化工工艺优化大全11篇

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中图分类号：F407.45 文献标识码：A

随着近年来工艺工程的发展和进步，工艺工程在当下已经发生了巨大变化,主要体现在两个方面:开发新观念和新的分析及优化方法。

一、化工工艺设计的定义

根据以往的流程定义，化工工艺设计总共包括三个方面：设备布置、工艺流程及管道布置三个方面。就是提出工艺参数让土建专业、设备专业的选择型号、基础，绘制工艺流程图后，根据设备专业及土建专业的图纸定出设备布置图，协调完成，最后配管，定管道布置图纸

二、化工工艺设计现状

化工工艺过程的变革常常会遇到很大阻力,主要原因是化学工业具有资本密集型的特性,一旦工艺失败将造成巨大的资金损失。通过对化学品生产的成本构成分析,可以看出基本建设投资和原材料在总成本中占有主要份额。因为装置费用大,常常要运转多年。现在许多装置都已经拥有50 年的寿命,将它们进行改造、扩大能力、解决薄弱环节要比新建一套装置便宜得多。按此趋势分析,2020 年销售的产品中约有3/ 4 将仍由1999 年运转的装置生产,但是必须改进装置性能、扩大产能和减少污染。当然,也会有一些主要的工艺过程出现革命性的变革,对化工生产有重大影响,但也须经过较长时间,一般要10～20 年。

大量生产的产品影响制造成本的两个主要因素是原材料费用和基建投资。每年在基建方面分摊费用约占30 %,而其他费用诸如能源、劳动、维修、税赋、废料处理等总计约占50 %。少量生产品种的原料和基建费用所占份额较低。为了提高现有装置产能,降低单位生产成本,选择改建、消灭瓶颈和更新战略,可以减少投资。

三、对未来化工工艺设计的几点思考

3．1 要能体现降低能耗

许多人将能源成本作为生产总成本中一个重要的构成部分,但是一般并非如此。分离需解决的重点是能量消耗大和基建投资高两个方面。降低能耗及其相关投资的课题研究常常颇为见效,例如应用超临界流体于许多大型分离装置。当前的研究表明,一些系统的能源费用可以低于许多常用的技术,诸如蒸馏、恒沸蒸馏和萃取。能耗的降低是工艺工程设计和研究的重要内容。HEN 分析提供了一个简单的手段,使整个过程中的热流变为可视的,从而弄清各种不同物流和热流可以进行热交换,以减少对加热和致冷的能量需要。通过HEN 分析可以达到最小的能量利用和交换器数量。HEN 分析已经用于一些工艺过程设计软件包,可在新装置设计中应用,也可在现有装置的改进中应用。在分离范围内,许多研究工作都在寻找替代蒸馏的方法以达到节能的目的。但这方面的效果不很大,因为要改变就要花费基建投资,这常常难以与节能所降低的成本平衡;另一方面,蒸馏也有不少改进技术既可节能又省投资。蒸馏塔的串联是节能的主要措施,串联中将一塔的顶端汽流作为另一塔的热源,这种操作与多重蒸发类似,但是应用中需要完善解决工艺过程的控制问题,包括工艺控制技术和实时组份传感器等,同时需要重视这种串联塔的关停问题。

3．2 要能体现降低基本建设投资

化学工业是资本密集型产业,除非有化学的重大突破使主要产品的生产工艺得到更新升级、用新装置生产代替原有生产工艺具有优良的经济特性,一般都是通过现有装置改造、解决瓶颈问题、扩大产能来达到改进和提高的目的,因为这样可以节约基本建设投资。通过工艺过程强化、减少设备尺寸,可以显著地节约投资。如Higee 工艺可普遍用于蒸馏塔的改造,对流气液在转动的填料柱中快速接触,达到一定的理论塔板高度,由于接触效率显著改进,所以能够取得良好的经济效果。但是,有两个因素影响其实施: ①径向缩小设备需要投资于自旋的转子,而且自旋采用电力,因而要增加能源费用; ②标准蒸馏塔的辅助件,如冷凝器、管道和控制系统等一般不需变动。这两个因素使Higee 设备只在少数装置上应用。改变蒸馏塔的填料装填结构也可以带效益,提高能力,改进分离效率。另一条途径是减少工艺过程中的设备台数,将几种功能在1 台设备中完成,如醋酸甲酯和MTBE、TAME 等生产中应用蒸馏反应器即是实例。在醋酸甲酯工艺中,由于将反应与分离结合起来,因此避免了几种共沸物的形成,从而显著简化了分离工序。此外,膜反应器对受化学平衡限制的反应十分有利,可以有选择性地将一种产物从反应物料中移出,从而在通常的化学平衡条件下提高了转化率。对工艺过程序列和工艺选择技术在今后数十年内将是增长和发展甚快的序列,应用了一些称之为结构相关技术,如超结构、状态2空间表达和工艺过程图(P2graphs) 等。其中工艺过程图可以迅速地进行计算机化,可以类似寻求最佳化方案的方法。随着时间的推移,这些技术将结合其他分离技术发展,如吸附、膜和萃取等,在工艺过程中进行推理组合,在经济上取得最优化的结果。一种称之为结构无关的新技术也已出现,如质量交换网络分析,该技术与热交换网络分析类似。上述两种分析法可在今后10 年内对非常复杂的问题进行分析,综合出经济上最佳的工艺流程,对新建或改建、对多用或少用新技术作出选择,从而得出化学工业如何降低基建投资的答案。

3．3 要能体现改善环境行为

据美国化学制造商协会的研究报告,解决污染问题就是减少污染源、回收利用,最后就是终端处理。从工艺过程上要减少未来污染的设计战略必须重视两个问题:一是到2020 年多数装置将在现有装置上扩大和升级;二是多数机遇可能出现在终端处理的应用上。从工艺过程本身加以改进也有几种可能: ①提高化学反应的效率特别重要; ②提高分离效率,使产品转化率提高而少损失,同时增加收益而减少废料处理费用; ③应用HEN 分析方法缩小装置规模,减少用水量,在装置改进和更新中收效明显。在工艺过程设计中减少废料总量是特别重要的观念,因此要进行水的再次利用,把废水减到最低程度。现在已有一些新方法和水压缩技术可以确定工艺对新鲜水的最低用量。

3．4 新模式:将设计与研究集成

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一、前言

伴随社会的持续发展与不断进步，大众对生活品质追求全面提升。承载大众生活质量提升的主体方面在于新技术材料的扩充应用，进而全面实现科技优化生活这一目标。研发开创的新材料通常为基于旧材料之上，针对产品性能的优化更新。为此通过探究化工工艺，可全面推进化工产业的进步，进而利于为应用人提供更为优秀可靠的产品应用体验。为此重视化工产业的建设发展核心为对化工工艺的应用研发。加大科研投入虽然重要，然而还有一项工作内容不应忽视，即优化化工工艺。可通过对研究开发实验的改进以及优化，节约化工工艺应用投入成本，并提升实验操作的可靠安全性以及工作效率，对化工产业的持久全面发展发挥重要价值作用。

二、设计工艺内涵与存在的问题

工艺设计主体为从设备的安排布局以及管道布设管控、工艺流程等层面为主体构件形成的。设计工作内容为应用计算编制形成的工艺流程图进而为绘制专业的设备图纸提供科学有效的参数，还可为自控专业仪表的应用选型提供工艺管控的相关数据。而后，工艺专业便可应用流程图做好设备布置图的规划设计，管道专业则可利用该布置图进行管道配管，同时做好收尾工作。化工工艺规划设计过程中，基于有关工作的特殊性与工作属性影响，令开展工作阶段中应全面考量化工工艺可靠安全性。具体的化工工艺流程为针对新材料进行开发研究。因而包含着一定的未知性，也就是说安全问题无法得到保障。为此应将该类问题视为化工工艺全面考量的重要条件。即对化工工艺自身的一类优化。工艺设计阶段中，有关化工安全问题主要包含下述几方面内容。

首先针对基础准本工作没能全面了解，无法对实验应用材料做到清晰充分的认识。进而较难确保实践阶段中针对材料属性的明确了解。化工工艺工作程序相对复杂，为此，针对工艺设施的要求较多。一些特殊应用设备包含更为精细的要求，目标在于符合各类实验标准。然而，正因如此，也常常形成问题症结点。

化工工艺有关管道设计为其重要工作内容，需要严谨清晰的设计规划。然而基于管道设计任务具有一定难度，同时呈现出明显的整体性，因而令顺利的工作管理具有一定困难。

基于目前市场快速更新，针对工艺设计的发展速率提出了更高的要求。在较短的时期之中开展实验设计必定会形成安全隐患问题。市场又无法等待长久的时间，因而给工艺设计增加了较大挑战。

三、化工工艺优化措施

针对化工工艺来讲，优化处理的核心要素为确保工艺设计的可靠安全。安全性对化工设计来讲为最为常见的内容。为此，倘若要优化化工工艺，应由安全层面入手，工作人员应提升安全隐患工作意识，方能确保化工工艺系统环节有序顺畅、有条不紊的开展。

3、1注重人员培训教育

应强化对员工的专业技能训练与思想教育。基于化工材料为一类新研发的应用物质，对物理属性以及化学性质没能形成明确认知。研究人员需要进行反复不断的实验，并利用专业知识方能进行判定。为此，应强化对员工安全意识锻炼培养。其为确保化工工艺顺畅开展的实践人以及创造人。再者，应提升其严谨治学的工作态度，扩充专业知识储备，进而可依据实验具体状况进行合理调节。一旦发觉存在问题应有效提升化工工艺整体质量以及实践效率，强化对其专业能力的培养，并有利于提升他们对实验流程发展的预见性。还可提升员工对化学物质的深刻认识性。

3、2强化管道防护管理

强化管道定期防护管理尤为重要，通常来讲管道传输物料均为易燃易爆或是具有明显腐蚀性以及毒性的物品。倘若管道形成泄漏问题，各类毒害物质便会漏出，进而对外界环境形成污染影响，还会导致生产实践阶段存在安全隐患。为此设计管道工作中，应做好材质比选，有效的进行应力分析，明确布置方式，把控好该类导致管道泄漏的成因。特别应注重连接管道位置以及拐弯位置材料的选择以及管径的设计。在室内以及室外环境中的管道，需要尽可能的靠地连接，同时强化日常管理，做好定期管道核查以及保养管理工作。管道为化工工艺系统中的大动脉，如果出现问题，将会对工作的开展形成明显影响。同时修复也会特别困难。为此优化检验防护，可全面提升实践效率，节约成本投入。其在化工工艺系统结构的优化过程中发挥着不容忽视的作用。

四、结语

总之，化工工艺的优化管理尤为重要。我们只有针对实践工作中包含的问题进行深入分析，有效的把控安全隐患环节，做好员工培训教育、强化管道防护管理，完善反应装置控制，方能提升实践工作水平，创设明显的经济效益与社会效益，实现可持续的全面发展。

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前言

化工制药工艺的优化需要有制药工厂里完备的制药设备为基础，化工制药工艺的优化，可以从药品制取的反应优化而形成。也可以从制药设备的结构优化升级而形成化工制药工艺的改进，中国是制药的生产大国，中国的制药行业为中国经济的发展做出了巨大的贡献。化工制药的工艺优化，可以提高制药生产过程中的生产效率，增加企业的生产收益。为制药企业在激烈的市场竞争中，获得一定的优势。化工制药工艺得到不断的发展与进步，越来越多的化工制药工艺开始得到优化与改革，激烈的市场竞争环境下，使得国内越来越多的制药企业开始对化工制药的工艺提出更多的高要求。

一、化工制药工艺的现状

很多化工制药厂都开始进行有序的制药程序，采用化工反应的手段进行药品的反应制得，同时保持药品一定的清洁度。在完全封闭的环境下，进行药品的生产。药品在生产过程中，保持药品不与外部细菌病毒发生感染，形成药品在生产过程中的污染，有些药品在与空气接触之后，也会发生药品本身的反应，导致药物的变质。很多制药厂在进行化工制药的过程中，会不断的使用化工制药工艺进行化学药品的生产。运用先进的生产设备进行化学药品的生产，为了杜绝化工药品在生产过程中，被空气与不净洁的生产设备所污染，所以国内现有的制药厂家都会非常重视药品的生产环境的洁净保持。

制药企业的生产灭菌以及生产消毒是对制药环境最基本的维护，制药工厂采用可靠的制药设备进行药品的生产。药品经由制药设备产出之后，采用相对应的保质的药品包装对产出的药品进行封闭真空包装，防止空气里的微生物对药品进行的破坏与污染。当然，也要对药品的包装材料进行一定的消毒与灭菌。药品与药品的外包装材料是直接进行接触的，如果药品的外包装材料没有经过较好的消毒灭菌，那么一定会使得药品在与包装材料接触的过程中，出现药品质量的破坏。

所以对于药品的外包装的清洁度具有较高的要求，所以要求制药厂要配套专门的消毒设备对药品的外包装材料进行消毒杀菌。药品的外包装材料通常不是由制药厂进行直接生产制作的，而是由药厂从其他一些外包装材料生产厂家进行批货入厂的，所以药品外包装材料在生产与运输过程中，自然而然的不可避免的具有很多的病毒与细菌。所以，化工制药厂在进行药品的装袋过程中，就必须把包装材料进行有效的灭菌处理。以更好的保证药品不受外部包装材料的污染。当前国内很多化工制药工厂都开始重视药品的灭菌保护，保证药品可以不被外部环境与污染。

二、化工制药工艺问题

化工制药的过程，实际上就是制药厂通过制药设备进行药品的生产。但是国内很多制药厂的制药生产设备仍然还存在很多的生产安全隐患，不能够和中国现有的制药工艺相吻合。生产设备在进行灭菌清洗的过程中，通常都是以灭菌水的喷射为基础的，所以可以把制药生产设备进行分立或者道轨翻转的形式进行。制药的生产设备在清洗中，利用超声波所形成的一定能量的微波，从而形成微冲流的冲击震动，把制药设备里的所存有的微生物及病菌彻底的消除干净。

国内制药企业所有的制药装备与药工艺存在着很大的不符，这样一来，很难保证产品质量的可靠。制药设备对制药原理进行装置与生产，但是制药设备的洁净程度与制药要求还存有较大的距离。中国一些粉针剂以及冻干粉针剂等抗生素的无菌生产，通常就存在几点较为明显的问题，这些要求无菌生产的抗生素的装瓶要求进行无菌清洁。但是瓶子进行清洁过程中，仍然存在一层瓶子不能清洁到的空间。此外，一些带层流的封闭式的抗生素在实际的生产过程中难以达到实际生产的清洁要求。

国内制药企业的装置不能够与现有的制药工艺相贴合，中国有很多带百级层流罩的封闭式的抗生素以及按瓶子的分装，还有对生产过程中全程密封生产等过程，都是为了可以更好的生产出符合质量标准的药品。中国的制药工厂里所有的制药设备不能够完成对药品的自动生产检验，控制药品的生产数量。在实际的生产过程中，如果需要通过人工手动的对药品的灭菌情况进行抽查，那么手动进行抽查的商品一旦离开机器就表示药品的报废。

三、化工制药工艺的优化办法

化工制药的生产过程中，药品的直接包装材料进行有效的灭菌，采用真空的远红外线进行包装的全程自动化的控制灭菌。在实际的生产过程中，一般会采用高温的灭菌方法或者是热辐射的方法进行药品的包装生产。干燥灭菌的方法可以大大的提高药品包装材料的清洁程度。在国内很多制药企业开始配备隧道式的灭菌干燥机进行药品包装材料的消毒灭菌，药品的包装材料仍然具有100级的高效层流，并且这种化工制药设备的洁净度是可调的。如果一般的药品只需要灭菌达到10万级，或者是30万级的灭菌程度也都可以采用化工制药工艺程度进行有效的达到。同时，注重制药生产车间环境的卫生的保持，保证制药车间的卫生环境清洁。

这样的化工制药工艺设备具有更高的可适用性，所以，在某种程度上，可以提高制药企业设备的使用率。减轻制药企业的资金投入量，制药生产过程中，必须把无菌药物的生产设备保证它的灭菌效果，从而更好的提高药品生产质量。提高制药工厂设备的使用率，更好的把制取高质量的药品。有效的把化工制药的工艺作为化工制药设备结构的改造依据，根据化工制药工艺的创新对制药设备进行更好的改良。药品对清洁度有着较高要求，所以在药品的生产过程中，必须对药品生产过程中的每个环节都进行有效的灭菌监控。制药车间必须配备必要的消毒设备，对药品在生产过程中的每一个环节，都要进行药品的质量监测与药品的质量消毒。因而，在化工制药工厂的生产设备配置上，必须要对药品质量进行严格监控，对药品进行消毒，保证药品质量，让药品的生产更加趋于简洁与高效。

四、结语

化工制药工艺事实上就是制药企业进行药品的生产过程，化工制药的生产过程离不开制药企业制药设备的工业化生产。所以，化工制药工艺的生产过程中，必须有效的把化工制药的实践生产结合化工制药的生产理论，有效的提高制药的生产效率，把制药设备进行改造。以更加节约的制药生产原料进行生产更多、质量更好的药品。制药企业很多的生产过程，也存在很多重复消毒的过程，如果制药生产过程 ，具有并存着药品的干燥与消毒，那么就可以省略药品的干燥工艺。因为药品在消毒的过程中，就会自然而然可以对药品进行消毒与干燥。省略重复类似的制药过程，可以降低制药的生产成本，提高制药的生产效率。

参考文献：

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摘要：为了研究竹粉乙二醇微波液化的优化工艺，采用单因素试验确定所需的反应时间、反应温度、催化剂浓硫酸用量及乙二醇与竹粉质量比，研究微波作用对竹粉乙二醇液化效果的影响，再由正交试验确定微波液化的最佳工艺条件。结果表明，反应温度的影响最为显著，竹粉乙二醇微波液化的最佳工艺条件为反应温度170 ℃，反应时间4 min，催化剂浓硫酸用量5％，乙二醇与竹粉的质量比为6∶1。

关键词 ：竹粉；乙二醇；微波；液化工艺

中图分类号：TQ353．4＋1文献标识码：A文章编号：0439－8114（2015）05－1166-03

DOI：10．14088／j．cnki．issn0439－8114．2015．05．035

收稿日期：2014－12－16

基金项目：广西教育厅科研项目（LX2014494）；柳州师范高等专科学校科研创新团队建设项目

作者简介：钱善勤（1981－），男，江苏泰州人，副教授，博士，主要从事环境生物学方面的研究，（电话）18078201020（电子信箱）qianshanqin＠163．com；

通信作者，廖政达（1967－），教授，硕士，主要从事天然植物纤维素的改性与应用研究，（电子信箱）lzszliaozhengda＠163．com。

竹子是一种用途广泛的生物质资源，具有特殊的能源利用价值及药用价值。近年来，对竹类加工残渣及竹纤维的液化研究非常广泛［1－3］。竹粉的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，在高温条件下可以裂解为制备聚氨酯材料的低分子多元醇［4，5］，但竹粉是否能作为合成聚氨酯的多元醇原料，主要在于液化技术的研究与开发［6，7］。当前竹粉的液化主要有油浴加热和微波加热两种方法，但油浴方法存在反应时间长、液化效率低等问题，微波液化因其具有加热升温快，液化效率高等优点已得到广泛重视［8，9］。

关于纤维素的液化工艺以及液化剂的研究已有很多，如采用苯酚、乙醇、乙二醇和聚乙二醇等作为液化剂［9－12］，在前期研究中，笔者也采用苯酚作为反应试剂［10］，但由于苯酚具有一定的毒性，其应用受到一定的限制。本试验重点研究了乙二醇微波液化技术，以期获得满足生物可降解聚氨酯泡沫材料生产要求的植物多元醇。在前人研究的基础之上，本试验采用单因素试验确定液化时间、反应温度、催化剂用量及竹粉与乙二醇质量比等条件，研究微波作用对竹粉乙二醇液化效果的影响，由正交试验确定微波液化的最佳工艺条件。

1 材料与方法

1．1 材料

竹粉：购于广西柳州市融安县丰园竹木加工有限公司。将竹粉粉碎、过筛，取40～80目的竹粉作为试验材料，于（100±5） ℃的烘箱中烘干至恒重，用自封袋密封好放入干燥器中保存备用。

1．2 试剂及仪器

乙二醇（甘醇）、浓硫酸、无水乙醇，均为分析纯，购于西陇化工股份有限公司。

FW100型万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；YHG－600BS型远红外快速干燥箱（上海跃进医疗器械有限公司）；FA2004B型电子天平（上海跃平科学仪器有限公司）；SHZ－D（III）型循环水式真空泵（河南巩义市予华仪器有限公司）；XH－MC－1型祥鹄实验室微波合成仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；RE－52AA型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。

1．3 方法

1．3．1 竹粉的液化 称取5 g竹粉倒入三颈烧瓶中，按预设比例加入乙二醇、催化剂浓硫酸，混合摇匀，放入预设好功率、反应温度、时间等参数的微波合成仪中反应，待反应结束后，迅速取出三颈烧瓶进行快速冷却，用已知质量的滤纸进行减压抽滤，用无水乙醇洗涤残渣，至滤液变成无色为止。

1．3．2 竹粉液化率的测定 抽滤结束后，将滤纸及残渣一起放入烘箱于（100±5） ℃下烘干至恒重，并用如下公式计算竹粉的液化率：

YL＝（m0－mr）/m0×100％

式中，mr为竹粉液化残渣质量；m0为液化前竹粉质量；YL为竹粉液化率。

1．3．3 单因素试验

1）乙二醇与竹粉质量比为6∶1，反应温度为150 ℃，催化剂浓硫酸用量为5％，反应时间设为2、3、4、5、6、7、8 min进行液化反应，分析反应时间对竹粉液化率的影响。

2）在乙二醇与竹粉质量比为6∶1，反应时间为5 min，催化剂浓硫酸用量为5％的条件下，分析反应温度（90、110、130、150、170 ℃）对竹粉液化率的影响。

3）反应温度为150 ℃、反应时间5 min、催化剂浓硫酸用量为5％时，分析乙二醇与竹粉质量比（4∶1、5∶1、6∶1、7∶1和8∶1）对竹粉液化率的影响。

4）反应温度为150 ℃、乙二醇与竹粉质量比为6∶1、反应时间为5 min，研究不同用量催化剂浓硫酸对竹粉液化率的影响，催化剂用量设为2％、3％、4％、5％、6％和7％。

1．3．4 正交试验优化竹粉液化工艺 在单因素试验法确定反应时间、反应温度、乙二醇与竹粉质量比及催化剂用量对竹粉液化的作用范围的基础上，采用L9（34）正交试验方法研究反应温度（A）、反应时间（B）、乙二醇与竹粉质量比（C）、催化剂用量（D）的交互作用对竹粉微波液化效果的影响，从而确定竹粉微波液化的最佳工艺条件。正交试验因素与水平见表1。

2 结果与分析

2．1 单因素试验结果

2．1．1 反应时间对竹粉液化率的影响 从图1可以看出，反应时间为2 min时，竹粉液化率较低，只有76．24％。当反应时间为3 min时，液化率上升为86．52％；4 min时，液化率达到90．49％，之后液化率随反应时间缓慢升高。由此可见，随着反应时间的延长，竹粉的液化率呈上升的趋势，但当达到一定时间后，竹粉液化率的上升趋势变小。选择反应时间3、4、5 min进行后续试验。

2．1．2 反应温度对液化率的影响 从图2中可以看出，随着反应温度的不断升高，竹粉反应体系的液化率呈上升趋势。反应温度为90 ℃时，竹粉液化率仅为65．38％；反应温度为130 ℃时，液化率上升到83．04％；当反应温度为170 ℃时，竹粉液化率最高，达到92．89％。因此可以得出，竹粉反应体系的液化率随着反应温度的增加而呈上升趋势，当反应温度超过150 ℃时，竹粉液化率的上升趋势变缓。选择130、150、170 ℃进行正交试验。

2．1．3 乙二醇与竹粉质量比对竹粉液化率的影响

从图3中可知，乙二醇与竹粉质量比为4∶1时，竹粉液化率仅为79．17％，随着乙二醇与竹粉质量比的加大，液化率逐渐增高，在质量比达到7∶1时，竹粉液化率为90．53％，而8∶1的质量比体系下的液化率与7∶1的液化率基本持平。由此可以得出，随着乙二醇质量的增大，反应体系增大，从而也提高了液化反应的效率，但当乙二醇与竹粉质量比超过7∶1时，竹粉的液化率增幅变缓。说明乙二醇质量的增加对提高液化率有一定的作用，但也并不是越大越好。选择二者质量比5∶1、6∶1、7∶1进行后续正交试验。

2．1．4 催化剂浓硫酸用量对竹粉液化率的影响 由图4可见，当反应体系的催化剂浓硫酸用量为2％时，竹粉液化率较低，只有78．18％；当催化剂用量为3％时，液化率为81．42％；催化剂用量为4％时，液化率为83．72％。随着催化剂用量的增加，液化率呈明显的上升趋势，当催化剂用量为6％时，其竹粉液化率达到90.81％；催化剂用量为7％时，液化率则高达91.10％。选择催化剂浓硫酸用量为4％、5％、6％进行后续试验。

2．2 正交试验结果

根据单因素试验的结果，在各单因素中选取相应的条件进行设置，采用L9（34）正交试验方法对竹粉液化反应工艺进行优化，正交试验结果见表2。运用微波法对竹粉进行液化，结果表明，影响竹粉液化率的各因素大小顺序为反应温度、反应时间、催化剂用量、乙二醇与竹粉质量比。通过正交试验，优化反应工艺，发现反应温度、反应时间对液化效果的影响尤为显著。优化后的工艺条件为A3B2C2D2，即反应温度170 ℃，反应时间4 min，乙二醇与竹粉质量比为6∶1，催化剂用量为5％。在此最佳优化工艺条件下进行验证试验，得到竹粉的液化率为97．53％。

3 小结

1）竹粉纤维的结构较为复杂，直接利用比较难，通过微波分解方法将其液化，转化为可利用的小分子多元醇，为其综合应用提供了广阔的前景。

2）单因素试验和正交试验的结果表明，竹粉乙二醇微波液化的优选工艺为催化剂浓硫酸用量为5％，反应温度170 ℃，乙二醇与竹粉质量比6∶1，反应时间4 min。在此条件下，竹粉的液化率可达97．53％。

3）以浓硫酸为催化剂，竹粉在乙二醇中可以很好地进行微波液化，在液化过程中，液化反应温度对液化效果的影响最为显著，其次为液化反应时间、催化剂用量和乙二醇与竹粉质量比。在试验范围内，温度越高、乙二醇用量越大、液化反应时间越长、催化剂用量越大，竹粉的微波效果越好，但过高的反应温度，过多使用乙二醇和浓硫酸，将会大大增加能耗，对反应设备及环境的影响也较大，故在实际的生产中应适当控制其用量。

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中图分类号：TS229 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）09-1721-05

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.09.030

Optimization of the Technology of Extrusion Swelling of Corn Germ

BAI Xing-da， YU Shuang-shuang， CHEN Shan-feng

（School of Agricultural Engineering and Food Science， Shandong University of Technology， Zibo 255049， Shandong， China）

Abstract：Screw is an important part of extruder. Using the configuration parameters of screw， extruder diameter of choke ring， length of δ， speed of screw and angle of screw-thread as experimental factors， extraction of corn germ oil iodine value as index， the effects of configuration parameters on the iodine value were studied. The method of quadratic orthogonal rotating combination desion of four factors and five levels was used， the response surface of the test data were analysed by SAS 9.1. The optimization of the technology of extrusion swelling of corn germ were diameter of choke ring 92 mm，length of δ 16 mm， speed of screw 7°06′， angle of screw-thread 180 r/min. The iodine value ratio was 78.56 g/100 g in the paremeters of configuration of screw.

Key words：corn germ；extrusion and swelling；length of δ；configuration of screw；iodine value

玉米油是常用食用油之一，含有丰富的不饱和脂肪酸、维生素E和多酚类物质，且含有较多的不饱和脂肪酸[1]。在欧美国家，玉米油被作为一种高级食用油而广泛食用[2]。

挤压膨化技术作为一种高新技术已经被广泛应用于食品加工行业，与传统加工工艺相比，具有生产能力大、成本低、原料中营养损失小等优点[3]。目前，人们对于挤压膨化油料作物的研究越来越多，李宏军等[4]以玉米胚为原料，通过挤压膨化预处理工艺研究了套筒温度、模孔孔径、物料含水率和螺杆转速对玉米胚浸油工艺各项指标的影响，并优化出了最佳挤压工艺参数；詹玉新等[5]研究了以残油率为主要考察指标，挤压膨化玉米胚，通过响应面分析方法优化出了最佳挤压膨化参怠

螺杆是挤压机的主要组成部分，螺杆构型对于挤压机挤出物料的品质、结构具有重要的影响，本研究以半湿法玉米胚为原料，以玉米油碘值为考察指标，通过二次回归旋转组合设计试验和响应面分析，以期得到半湿法玉米胚浸提最佳螺杆构型参数。

1 材料与方法

1.1 原料

半湿法玉米胚（黑龙江肇东金玉集团公司油脂厂）。本试验采用半湿法玉米胚，玉米胚水分含量为7.61%，含油率为19.00%。

1.2 试验设备与仪器

单螺杆挤压膨化机（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图1所示。该装置包括挤压主体、物料输送装置和控制部分。37 kW电动机配45 kW变频器作为动力部分，通过皮带轮传动，带动挤压螺杆旋转，挤压喂入的油料，可通过传感器检测腔体内的温度与压力，套筒温度可进行闭环控制。适用于含油率为16%～25%的油料及淀粉类谷物的挤压试验研究和可视化研究[6]。

主要用途：可实现淀粉类谷物的挤压预处理，然后用于酿酒、制糖、生产酒精等领域；可实现低含油率油料浸油前处理，简化工艺流程，降低残油率[7]；可对挤压过程中物料在腔体内的温度、压力实时检测，并完成固定温度控制；可以实现喂料量、转速、温度、轴头间隙、膜孔孔径长度等因素对挤出物料性质影响的试验研究。

油脂浸提器（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图2所示。它的构造从上到下依次是溶剂储藏室、水浴室、混合油储藏室三部分，其中水浴室中包括温度控制仪、电加热管、溶剂输液管和样品室。旋转蒸发器（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图3所示。

1.3 方法

1.3.1 指标测定 浸提后玉米原油碘值测定参考GB/T5532-2008[8]。

1.3.2 正交试验 根据前人研究报道，并与试验室挤压情况相结合，选择螺纹升角、阻流环直径、轴头间隙及螺杆转速4个影响因素，以挤压参数碘值为研究对象，同时选定5个水平，采用二次正交旋转组合设计安排试验，正交试验因素和水平如表1所示。

2 结果与分析

2.1 正交试验结果

以螺纹升角、阻流环直径、轴头间隙及螺杆转速作为影响因素，以玉米胚原油的碘值为考察指耍根据不同挤压参数下测定的各项指标的值，运用SAS9.1软件对试验数据进行分析，得到回归模型并对所得的响应面进行分析，得到最佳的挤压参数。试验安排与试验结果如表2所示。玉米胚原油碘值的回归方程系数显著性检验结果如表3所示。

从表3玉米胚原油碘值的回归方程显著性检验可知，模型交叉项X3X1（P

表4表明，此模型的决定系数R2为0.830 4，响应模型的二次项（P

利用SAS9.1软件对表3玉米胚原油碘值的试验数据进行二次多元回归拟合，所得到的玉米胚原油碘值二次回归方程的响应面见图3。

图3-a为轴头间隙和螺杆转速分别固定在16 mm、180 r/min时，螺纹升角和阻流环直径对玉米胚原油碘值影响的响应面。当螺纹升角保持在较低水平时，原油碘值随阻流环直径的升高而减小；当螺纹升角保持在较高水平时，原油碘值随阻流环直径的升高而增加。当阻流环直径保持在较低水平时，原油碘值随螺纹升角的增加而降低；当阻流环直径保持在较高水平时，原油碘值随螺纹升角的增加而升高[9]。这充分说明二因素的交互作用效果显著。

图3b为螺纹升角固定在7°06′、螺杆转速为180 r/min时，轴头间隙和阻流环直径对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙保持不变时，原油碘值随阻流环直径的升高而先减小后增加。当阻流环直径保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先降低后增高。原因是当轴头间隙在较小水平下增大时，胚料层逐渐变厚，缓冲稳定性逐渐增强，不饱和脂肪酸减少，碘值降低；当轴头间隙大于16 mm时，随着轴头间隙的增大，腔内胚料的不饱和脂肪酸生成含量增加，碘值增加[10]。

图3c为轴头间隙固定在16 mm、螺纹升角为7°06′时，阻流环直径和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当阻流环直径处于较低水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈升高趋势；当阻流环直径处于较高水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈降低趋势。当螺杆转速不变时，原油碘值随阻流环直径的增加呈抛物线的形状，当阻流环直径增加时，原油碘值先降低后升高。

图3d为阻流环直径在92 mm、螺杆转速为180 r/min时，轴头间隙和螺纹升角对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙不变时，原油碘值随螺纹升角增加而先减小后增加。原因是当螺纹升角由较小水平开始增加时，腔内压力逐渐增大，油脂的稳定性逐渐加强，不饱和脂肪酸含量降低，碘值降低[11]；当螺纹升角达到7 °0时，随着螺纹升角的增大，强内压力增大，油脂发生变性，生成不饱和脂肪酸含量增加，碘值增加。当螺纹升角保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先减小后增加。

图3e为阻流环直径和螺纹升角分别固定在92 mm、7°06′时，轴头间隙和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙保持不变时，原油碘值随螺杆转速的增加先降低后升高。当螺杆转速保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先降低后升高。

图3f阻流环直径和轴头间隙分别固定在92 mm、16 mm时，螺纹升角和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当螺纹升角处于较低水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈升高趋势；当螺纹升角处于较高水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈降低趋势。当螺杆转速不变时，原油碘值随螺纹升角的增加呈抛物线的形状，当螺纹升角增加时，原油碘值先降低后升高[12]。

用岭回归寻找最优工艺范围。岭回归寻优分析结果见表5。以原油碘值为考察指标，经过岭回归选优得到最佳工艺参数范围为阻流环直径92.00～93.42 mm、轴头间隙15.30～16.00 mm、螺纹升角 6°20′～7°06′、螺杆转速180.00～187.91 r/min。

2.2 验证试验

由于试验目的是为了在较短的时间内得到较小的挤压压力，因此将玉米胚原油碘值作为主要考察指标，选取最佳挤压工艺参数：阻流环直径为90.0～93.7 mm，轴头间隙长度为12.0～16.2 mm，螺纹升角为6°48′～7°42′，螺杆转速160.0～208.3 r/min进行验证试验，试验安排和结果见表6。

根据验证试验结果可知，通过寻优结果所得到的试验数据与实际试验结果基本吻合，说明回归方程能准确反映试验因素与考察指标之间存在的内在关系。以原油碘值为考察指标，采用挤压半湿法优化玉米胚原油提取挤压参数，选取阻流环直径、轴头间隙长度、螺纹升角、螺杆转速为试验因素，通过正交法安排试验方案，通过岭回归得到最优工艺参数为阻流环直径92 mm、轴头间隙长度16 mm、螺纹升角7°06′、螺杆转速180 r/min。

3 小结

螺杆是挤压机的重要组成部分。本研究以挤压螺杆构型参数阻流环直径、轴头间隙长度、螺杆转速、螺纹升角作为试验因素，以浸提原油的碘值为考察指标，研究挤压参数对碘值的影响。通过4因素5水平正交旋转组合法设计试验，利用SAS9.1软件对试验数据进行响应面分析，并对试验数据进行回归显著性检验，得到最佳挤压膨化工艺参数为阻流环直径92 mm、轴头间隙长度16 mm、螺纹升角7°06′、螺杆转速180 r/min，在最优工艺下碘值为78.56 g/100 g。

参考文献：

[1] 卢 敏.玉米胚的开发与利用[J].吉林粮食高等专科学校学报，1998（3）：1-3.

[2] MATHEW J M，HOSENEY R C，FAUBION J M. Effects of corn hybrid and growth environment on corn curl and pet food extrudates[J].Cereal Chemistry，1999，76（5）：625-628.

[3] 杨永怀，闻晓龙.玉米半湿法提胚制粉工艺及综合利用[J].粮食与饲料工业，2001（4）：48-49.

[4] 李宏军，申德超，崔广波.用于浸油的玉米胚挤压预处理技术的初试[J].东北农业大学学报，2001，32（2）：164-169.

[5] 詹玉新，谢科生，齐玉堂.挤压膨化技术在玉米胚浸出提油中的应用研究[J].粮食与饲料工业，2010（7）：38-39.

[6] 沈 赤.玉米湿法取胚制油工艺[J].中国油脂，1992（5）：52-54.

[7] 李新华，董海洲.粮油加工学[M].北京：中国农业大学出版社，2002.

[8] 钟国清.油脂碘值的测定方法研究[J].粮油食品科技，2004，12（1）：29-30.

[9] 周会会，朱科学.超声波辅助萃取玉米胚芽油的研究[J].粮油工程，2010，17（6）：11-14.

篇（6）

中化吉林长山化工有限公司设计合成氨装置生产能力为600 t/d，气化工段采用恩德粉煤气化工艺，自2003年底开车以来氨产始终在530-550t/d徘徊， 压缩机打气量有限及煤气中有效气成分低是其主要原因，对此我车间从优化恩德炉工艺操作方面入手进行改造与攻关，取得了可喜的效果，我公司从2007年大修开车后合成氨生产屡创新高，平均在580t/d左右，到目前为止最高日氨产达到625吨，去年年产合成氨18.83万吨。恩德系统处于稳定运行状态。下面将恩德系统的运行情况归纳如下。

造气系统两台恩德炉自2003年底开车到目前已连续运行10年多，这期间围绕恩德炉的稳定运行、增产降耗一直在不断的进行探讨与摸索，其间在优化工艺操作指标方面取得了很大成效，主要从以下方面进行工艺指标的调整，下面简要作以介绍。

1.入炉蒸汽量的工艺优化（2005.9-2006.7）

1.1优化的目的及原因

根据沸腾炉气化原理，气化剂中富氧空气与其中蒸汽比例与气化反应中吸收热量各放热量、生产过程中热量损失，以及燃料性质有关。蒸汽用量过多，利于C+2H2O=CO2+2H2的反应，生成气中H2含量有所增加，气体中CO2含量也相应增加，而CO含量下降，总体CO+H2含量下降，此外大量未分解蒸汽会带出热量，增加煤耗。蒸汽用量过少，经济上不合理，并易造成气体质量恶化及操作上出现不稳。在我厂恩德炉03年底开车投入运行到2005年上半年，我们按照恩德公司提供的操作指标操作，汽气比（蒸汽（kg）/富氧空气（Nm3））控制在0.9左右，在当时出现的主要问题是煤气中CO含量低，CO2含量偏高，CO含量在27-31%左右，CO2含量为22-24%，由于CO含量偏低，造成净化中变触媒床层温度经常下滑，另外煤气中有效气成分不高，各种消耗较高。针对上述问题，于2005年下半年根据我厂所用煤特点及实际运行情况，决定对入炉蒸汽量进行调整，以达到经济运行的目的。

1.2优化步骤

（1）煤质分析：活性（950℃，>65%）、灰熔点（T2>1250℃）、粒度（0-20mm，其中0-4mm

（2）蒸汽流量表、富氧空气流量表、温度表调校准确。

（3）富氧浓度、料位、操作温度不变，逐渐降低入炉蒸汽比例，寻找最佳蒸汽比例。

1.3调整优化原则

在工艺调整过程中，保证气化剂量在临界流化风量之上，保证恩德炉稳定运行不结焦为原则，根据有效气和煤质情况进行汽气比的调整。

1.4调优情况

从2005年9月到2006年7月，入炉汽气比逐渐由调整前的0.65调整到0.52，在调整过程中保证了恩德炉的稳定运行。适当的汽气比，有效气明显增加，吨氨氧耗、煤耗、蒸汽消耗都有明显下降，过低的汽气比不利于炉况的稳定运行，炉内开始结块；气体成分变差，有效气不增加，CH4含量增加；煤耗明显增加。根据我厂入炉煤实际情况及运行经验，整体汽气比保持在0.5-0.55是较为适宜的，调优数据如表一所示。

2.入炉富氧浓度、二次风温度的工艺优化（2007.7）

2.1工艺优化的目的

理论与实践表明，提高入炉气化剂中氧气浓度可以增加煤气中有效气成分，提高操作温度可以降低煤气中有机物含量。此次工艺调整对富氧浓度，炉中部操作温度进行调整与优化。

2.2调优步骤

（1）煤质分析，保证入炉煤全水含量

（2）气化炉温度、料位及一、二次风比例保持不变（二次风比例占20%），将富氧浓度由80%提至95%，每提高5%运行5小时，汽气比随富氧浓度增加做适当增加。

（3）富氧浓度提到95%，将恩德炉中部温度由990℃提到1015℃，每提高10℃运行5小时。

2.3调整优化原则

为了保证提浓操作的成功，避免以往历次提浓过程中出现的运行时间不长，炉内结疤严重的问题，此次提温规定，一次风气化剂中富氧空气量>9000 Nm3/h，控制炉下温度在975℃以内，在调整优化过程中保证炉内不结疤，二次风喷嘴不挂渣，通过入炉蒸汽量进行调节。

2.4调优情况

调优工作从7月12日开始到7月15日为止。在调整优化过程中恩德炉保证了稳定运行并取得了满意效果，从8月开始按调优后指标进行操作，富氧浓度按90-95%操作，接近纯氧，有效气成分提高2%左右，两台炉已连续运转最高120天。调优数据如表二所示。

3.加强入炉煤管理，优化干燥系统工艺（2008年）

3.1工艺优化的原因和目的

根据目前的情况，现在煤种（海拉尔）比较单一，煤中含水达28-33%，热值13-15MJ/Kg，灰熔点在1170-1200℃。气化炉在温度、汽比、富氧浓度方面调节的空间已很有限了。若想提高有效气，降低消耗，最好的办法就是降低入炉煤的水分，开好煤干燥系统

3.2调优步骤

（1）贮备经干燥系统干燥后的煤1200吨；

（2）在保证气化炉温度、富氧浓度不变的情况下进行；

3.3调整优化原则

为了保证干煤的试烧成功，避免煤内结疤，通过入炉蒸汽量进行调节。

3.4调优情况

2008年9月13日二班9：30分开始上干煤，15：00开始计消耗至22：00结束。在调整优化过程中恩德炉保证了稳定运行并取得了满意效果。有效气成分提高、氧耗、煤耗降低。但由于干燥系统设计原因，两套干燥不能同时运行，不能保证煤的烘干量，目前还达不到试烧时的效果，还有待干燥系统的进一步优化。调优数据如表三、四所示。

4.其它工艺操作指标的优化

4.1炉内料层高度优化

在保证充分流化的前提下，采取高料位操作是我们通过几年来逐渐摸索出来的生产经验，高料位操作可以增加原料在炉内的停留时间，保证原料的充分反应，使得煤耗及灰渣残碳下降，现在灰渣残碳的分析值已由04年的10%下降到目前的2-4%左右。

篇（7）

前 言

在不改变工程设计者意图的前提下，在工程图纸会审之前通过模拟吉林长岭气田天然气开发过程中的全厂热力系统中三台蒸汽锅炉出口低压饱和蒸汽系统投产为例来检验工艺流程的实用性、科学性和经济性，并以此来优化其工艺流程并且达到工程经济投资的目的。

1、全厂热力系统工程简介

1.1长岭1号气田地面工程二期工程全厂热力系统是在一期工程的基础上新增一台蒸汽锅炉和蒸汽管网。一期工程已建两台蒸汽锅炉，设计者意图为两台蒸汽锅炉一用一备相互切换投用，二期工程扩建为三台蒸汽锅炉，建成投产之后设计者意图为三台蒸汽锅炉两用一备相互切换投用。

1.2二期工程全厂热力系统低压饱和蒸汽管网工作流程：

备注：（1）流程图出自长岭1号气田地面工程二期工程施工图热-4169（3200单元Ⅱ锅炉房）。（2）上图虚线部分为新建管线，实线部分为已建管线。（3）二期工程全厂热力系统低压饱和蒸汽管网流程中新建控制阀4#位于低点（虚线部分）位置，故原设计中需安装新建两套疏水阀组。（4）换热机组为全场采暖分季节使用，保证主蒸汽系统DN300一直处于工作状态。

2、低压饱和蒸汽系统工艺流程优化方案1

取消蒸汽管线低点新建控制阀4#及两套蒸汽阀组。

3、低压饱和蒸汽系统投产模拟论证

3.1第一种情况：三台锅炉一用两备投用；

（1）新建1#蒸汽锅炉投产，新建控制阀4#关闭，新建疏水阀组1开启并一直处于疏水排污状态；当换热机组需要工作时，新建控制阀4#开启，两套疏水阀组同时处于疏水排污状态。

（2）已建2#或者3#蒸汽锅炉投产，新建控制阀4#开启，两套疏水阀组同时处于疏水排污状态。

3.2第二种情况：三台锅炉两用一备投用；

（1）新建1#蒸汽锅炉和其余任何一台已建蒸汽锅炉同时投产，新建控制阀4#开启，两套疏水阀组同时处于疏水排污状态。

（2）已建蒸汽锅炉2#、3#同时投产，新建控制阀4#开启，两套疏水阀组同时处于疏水排污状态。

3.3第三种情况：三台锅炉同时投用；

三台锅炉同时投用时，新建控制阀4#开启，两套疏水阀组同时处于疏水排污状态。

结论：当任何一台锅炉投产使用时均因新建控制阀4#位于低点而导致疏水阀组处于开启排污状态，如将新建控制阀4#取消，蒸汽系统就因不存在低点而不需要设置疏水阀组而不影响整体系统功能性要求，这样可降低室外排污管线冬季受冻的风险，解除生产单位对于控制阀4#的操作使用，减少了工艺安装工作量。

4、低压饱和蒸汽系统工艺流程优化方案2

将新建蒸汽锅炉低压饱和蒸汽管线直接接至系统，管径由DN250 改变为DN300，如下图所示：

5、低压饱和蒸汽系统投产模拟论证

由于新建1#蒸汽锅炉低压饱和蒸汽管线与系统碰头点位于锅炉房室外系统管架之上，将1#蒸汽锅炉低压饱和蒸汽管线汇入锅炉房室内一期工程已建两台蒸汽锅炉低压饱和蒸汽管道可减少安装DN250管道45米。

在设计者计算的基础上我们可知：DN300主蒸汽管道已满足其余工艺装置区对于低压饱和蒸汽流量的要求，但是一期工程DN250的管道内径仅仅能够保证两台蒸汽锅炉一用一备的投用状态，在蒸汽流量上不能满足二期工程的需求，故在设计者原管道内径计算的基础上更换一期工程已建管道25米DN250为DN300即可保证二期工程蒸汽流量的要求，具体依据为《GB50316-2000工业金属管道设计规范》中的管径确定及压力损失一章节：

除有特殊要求外，设定平均流速并按照以下公式初算内径，再根据设计规定的管子系列调整为实际内径，最后复合实际平均流速。

Di=0.0188[Wo/vρ]0.5

Di――管子内径（m）

Wo――质量流量（Kg/h）

v――平均流速（m/s）

ρ――流体密度（Kg/m3）

由以上计算公式可知：管径Di仅仅和质量流量Wo有正比关系，原设计中主蒸汽系统DN300的管径是可以满足三台锅炉两用一备的投用状态的，另外系统管道长度缩减，又降低了系统管道压力损失ΔP。

6、低压饱和蒸汽系统工艺流程优化方案实施

长岭1号气田地面工程二期工程为固定总价合同包干形式，按照以上方案工艺流程优化之后，施工单位减少了工艺安装工作量，实现工程管理的经济投资目标。

7、结 论

如何通过模拟系统投产的办法来优化工艺流程，通过此例论证做如下总结：

7.1必须以工程经济投资为目标。

7.2找准优化工艺流程的切入点，在不改变原设计计算的前提下大胆提出自己的想法。

7.3彻底掌握装置系统工作流程，熟悉其每一个管道组成件的使用功能。

7.4多渠道了解设计者设计理念，多与设计人员沟通。

7.5尽可能了解本工程所涉及到的设计规范，优化工艺流程做到有理有据。

篇（8）

中图分类号R9 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）120-0182-02

1 课题简介

美洛西林钠属于第三代半合成青霉素类抗菌药物，主要用于大肠埃希菌、肠杆菌属、变形杆菌等革兰阴性杆菌中敏感菌株所致的呼吸系统、泌尿系统、消化系统、妇科和生殖器官等感染，如败血症、化脓性脑膜炎、腹膜炎、骨髓炎、皮肤及软组织感染及眼、耳、鼻、喉科感染。β-内酰胺类抗生素是目前临床常用的抗感染药物；但常引起过敏反应，威胁着患者的安全。β-内酰胺抗生素引起过敏反应与其存在的高分子聚合物含量有关。由于结构不同的高分子杂质通常具有相似的生物学特性，故在药品质量控制中只需控控制高分子杂质的总量，就可以达到控制致敏物质的目的。2012年美洛西林酸大生产的聚合物均在0.15%左右，与新标准≤0.10%相差甚远，此外降低美洛西林酸聚合物的含量，势在必行。笔者通过大量的小试，并结合多年的生产经验，改进了美洛西林酸的生产工艺，大大降低了聚合物的含量，从而降级了患者用药的风险，服务于人类健康事业的发展。

2 目标值

今年生产的美洛西林聚合物平均指标不高于0.06%，没有不符合内控标准批次的发生。

3 解决问题所采取的主要措施

问题概况：

从2012年生产情况来看，全年共投产380批，产出5800Kg，质量指标如下：单杂0.2，总杂0.65，聚合物0.08。但此结果仅代表等度检验法下的情况，随着检验技术的提高，梯度检测法走向成熟并运用于实际大生产。通过复测，部分批次未达到合格，同时出现新的检验指标：单杂≤0.5%，总杂≤1.0%，聚合物≤0.10%。这就要求美洛西林酸必须优化工艺，进一步改善质量指标，才能成为合格产品。

根据分析讨论，考虑到工艺所涉及到的参数和因素，活动小组成员认真制定活动路线：排查影响因素?确定影响因素?验证最佳范围④在最佳条件下进一步优化工艺⑤实验走向大生产巩固运行。通过摸索，我们找到降低聚合物的几种具体途径：

1）调节pH值

pH作为反应的影响因素之一来说，是过程中最重要的环节之一，如果能够打破原有的反应模式，氨苄西林与美洛侧链将会在一个新的环境下展开激烈的反应，也就是营造一个偏碱性的条件，即在原有的基础上，调节pH范围在9.0-11.0之间。通过调节pH更加促进两种基团的充分交换与结合。

2）降低温度

在反应要求的范围条件下寻找更适宜的界点，是一件非常棘手的事情，因为两种原料的活性基团有一定的活性范围，如果低于10℃，基团活性减弱，不能充分参加反应；如果高于12℃，就超过了反应的要求，影响产品质量。所以最佳温度范围在10℃-12℃之间，既能控制在要求范围之内，又能保持保持基团的活性，有效地减少副反应。实验还发现，温度对聚合物的影响占主导地位。起初，在没有控制温度之前，生产出的美洛西林酸的聚合物十分不稳定，上下波动比较大。如下图：

3）及时消泡

在氨苄西林溶解与加侧链反应过程中，随着搅拌的运转，料夜中会出现大量的泡沫，加碱时，氢氧化钠会漂浮在液体表面，很难快速和料液混匀。这样就会造成，在线PH计的测量不准确，到后期的时候很容易造成加碱过量。同时，碱漂浮在液体表面也会导致局部过碱，使得氨苄西林降解，导致产品的收率和质量下降。所以，在反应过程中缓慢加入丙酮，起到消泡的作用，进而解决了操作中因具有大量的泡沫而无法正确判断的难题。

4）精细化操作

丰富的生产经验告诉我们，生产操作人员的综合素质是影响产品质量的关键因素，同样的原料、同样的工艺，不同操作人员生产出来的产品质量，差距是非常大的。为了减少人员操作对产品质量的影响，工段不断加强对岗位人员GMP知识的培训，深入掌握工艺控制点和精细化操作的培训，严格清洁生产的培训，并且工段管理人员以身作则，加强生产的巡检，对操作怠慢的员工就现场培训。这一系列措施，很好的提高了员工素养，达到了精细化操作的要求要。

4 结论

4.1 完成情况

通过以上的技术措施，2013年所有批次的美洛西林酸聚合物指标完全符合并低于内控标准。正是由于质量的提高，为钠盐提供了优越的条件，也为钠盐扩大市场奠定了基础。同时，美洛酸的产量呈现出饱满的态势，如图：

4.2 经济效益

据统计，2013年美洛西林酸前10个月的均成本是300.06元/Kg，产量是120000.3Kg，那么相比2012年350.15元/Kg的成本降低总金额（即产生经济效益）为：

（350.15元/Kg-300.06元/Kg）×120000.3Kg=598.93万元

同比2012年产量58000Kg相比，2013年产量也增长了一倍之多。

参考文献

篇（9）

中图分类号：TK223.5 文献标识码：A 文章编号：

1、前言

热电部二电站是为天津石化100 万吨/年乙烯及配套项目热电工程提供配套服务而实施的项目。二电站建有3台420t/h CFB锅炉,两台100MW汽轮机组。锅炉补水为中沙供二级除盐水掺加部分凝液。循环水系统主要为2台100MW双抽冷凝式汽轮机、空压机组提供冷却作用。循环水补充水为淡化海水，循环水设计处理量为3.4716万立/小时。

2012年恰值成本年，车间多次召集技术例会，总结多年来的管理经验，优化工艺管理方案，大胆创新，采用优化药剂投加方案的方法。在保证锅炉给水、炉水、循环水水质合格的前提下，最大程度地降低三剂消耗，降低水处理成本，提高运行的经济性。

2、优化前状况

2.1、二电站锅炉给水采用中沙二级除盐水以及部分凝液作为锅炉给水，由于锅炉给水存在部分TOC含量，给水TOC进入锅炉后，造成了炉水PH值的下降，使炉水PH值偏于下线，甚至略低于指标。为了达到提高炉水的PH值的目的，采用提高中和胺的投加量来提高给水PH值的方法，给水的PH值控制在偏于指标上线，一般在9.5－9.6（指标PH：9.2--9.6），因此中和胺的用量较大。为降低炉水处理成本，采用适当提高炉水药剂的钠--磷比，达到提高炉水PH值，使炉水PH值达到（9.0-9.7）合格范围内。这样锅炉给水PH值就可以维持在低限控制，降低给水中和胺的投加量。

2.2、为保证设备的安全运行，二电站循环水连续投加缓蚀剂及阻垢剂、杀菌剂二氧化氯、强氯精，冲击投加杀菌增效剂（剥离剂）、非氧化性杀菌剂。2011年二电站循环水处理费用为483万元，杀菌剂费用占到241.34万元，在二电站循环水处理中，氧化性杀菌剂主要以二氧化氯为主掺加部分强氯精，二氧化氯价格较高，杀菌剂费用占药剂费用比例高达50%，同行业中为30%左右，因此杀菌剂费用不近合理。存在较大的可压缩空间。杀菌剂投加由以二氧化氯为主改为以强氯精为主，在保证各项指标的前提下，降低循环水处理费用。

3、目标

2011年二电站炉内水处理及循环水处理药剂费用724万元。2012年优化药剂方案，最大限度地降低炉内水处理药剂费用及循环水药剂费用，降低费用额度确保值：180万元；努力值：200万元；奋斗值：240万元。

图一目标对比图

4、采取的措施

4.1、二电站炉水三剂降耗措施

通过炉内加药动态调整，降低二电站炉内水处理药剂费用。车间针对二电站补给水TOC超标情况，有针对性的制订水质监督调整方案，动态调整药剂加入量。具体方法：

4.1.1开展仪表准确率攻关，提升仪表准确率，提升调整的及时性。

加强在线仪表特别是PH表的监督，运行人员每班对实验室仪表进行定位校准，用实验室仪表确认在线仪表的准确性，车间管理人员根据给水中和胺的加入量以及给水电导率的变化，跟踪给水PH值，并且每周对实验室仪表和在线仪表的PH显示值进行比对（如下表），根据差值，通知热工仪表保运人员对在线仪表进行校正，确保在线仪表的准确性，及时反映炉水PH值的变化，保证水质合格。

表1 仪表校正记录

4.1.2保持锅炉给水PH值低限运行

继续在炉内应用高钠磷比的炉水处理药剂，提高炉水PH值，保证炉水水质合格。降低中和胺的使用量。

表2 炉水、给水合格率对照表

表32012年与2011年中和胺消耗量对照表

由表2、表3可以看出，继续在炉内应用高钠、磷比的炉水处理药剂，适当提高钠磷比的比值，保证了炉水PH值的合格率，同时由于给水PH值在低限值运行，因此2012年比2011年节约中和胺16.478吨。

4.2、二电站循环水三剂降耗措施

4.2.1减少二电站循环水剥离次数，降低剥离药剂费用。

循环水系统剥离的目的主要是清除系统粘泥，降低系统腐蚀。2012年为加强循环水的管理，增加了黏泥试验，根据循环水黏泥情况，减少剥离次数。

循环水剥离次数始终是按照每月一次，每月末进行，投加生物杀菌剂NX1500 1吨，非氧化杀菌剂1吨。2012年为加强循环水的管理，增加了循环水粘泥量的监测项目，每周三进行一次粘泥的测定。

表4 循环水粘泥监测数据

粘泥量的控制指标为≤2ml/m3。从1、2、3月份粘泥实际监测情况来看，远远低于国家标准。因此取消冬季了1月、3月份的剥离。这样减少了剥离次数2次，减少2吨BD1500的消耗，同时最大限度的降低消泡剂的用量。

4.2.2优化二电站循环水阻垢缓蚀药剂消耗。

根据循环水中活性组分的成份含量，调整循环水缓蚀剂AEC2521的消耗量。根据循环水的腐蚀情况，降低正磷含量，采取较低磷的方案，降低阻垢剂ZP8514的消耗。

4.2.3合理投加二电站杀菌剂，杀菌剂投加由以二氧化氯为主改为以强氯精为主，降低杀菌剂费用。

二电站为控制微生物的生长，减少微生物及藻类对设备的危害，循环水系统投加氧化性杀生剂二氧化氯掺加部分强氯精，保证循环水余氯含量在0.1—0.5mg/L的指标范围内,来保证杀菌灭藻的效果。二电站2011年杀菌剂采用二氧化氯辅助投加强氯精方案，费用占循环水处理费用的50%，由于循环水氧化性杀菌剂二氧化氯投加浓度仅有0.2%，且药剂价格较高，以投加二氧化氯为主，二氧化氯消耗量较大，药剂使用成本较高。

三氯化异氰尿酸（强氯精）在水中水解，生成次氯酸和异氰尿酸，由于其有效氯含量高而具有强烈的杀菌灭藻作用，在水中溶解速度较慢，溶液有效时间持续长，费用较低。

因此，2012年采取减少氧化性杀菌剂二氧化氯的使用量，调整强氯精的投加量，保证循环水的余氯值，从而保证杀菌灭藻的效果。同时最大限度地降低循环水药剂费用，降本增效。

投加方式：二氧化氯由全天投加改为冬季上午半天投加，春秋季节改为从上午9：00投加至下午2：00结束。强氯精投加时间为白天投加，根据循环水异养菌监测数据，保证循环水余氯含量冬季在0.1—0.2mg/L，夏季为0.3--0.4的范围，根据现场实测值调整投加量。

表5二氧化氯、强氯精消耗表以及部分监督指标

二电站循环水场在投加强氯精掺加二氧化氯之后，车间密切关注循环水各项指标的变化情况，以及机研所对监视管段和监视挂片的检测结果。由于强氯精和二氧化氯同属氯系杀菌剂，因此具有协调增效性，杀菌效果良好，（见表5）异氧菌数量、粘泥、监视管段的腐蚀速率、沉积速率的监测均合格。

5、取得的效果

5.1优化炉内水处理药剂方案，节约三剂费用。

表6给水、炉水处理药剂费用对照表

表6中中和胺为锅炉给水药剂，目的提高给水及凝液系统PH值；HP5495、BT3000、BT4000为高钠磷比炉内水处理药剂。从表6可以看出，2012年与2011年相比，虽然提高了炉水处理药剂的费用，但中和胺用量降低显著，目前给水的PH值一般控制在9.2-9.4，比加药前控制9.5-9.6下降了近0.3。虽然高钠磷比的炉水处理药剂费用比2011年有所增加，由于中和胺费用降低显著，因此2012年给水及炉水处理药剂整体费用也有大幅下降，全年节约炉内水处理三剂费用96.02万元。

5.2优化循环水药剂投加方案，节约药剂费用

表7 2012年与2011年缓蚀阻垢剂、剥离药剂费用对比

表82012与2011年循环水处理杀菌剂费用对比

由表7和表8可以得到杀菌剂费用由2011年占循环水总费用的50%降低到了43%，

从表7中可以看出2012年与2011年缓蚀阻垢剂、剥离药剂费用减少了约48.08万元。从表8中可以看出2012年与2011年杀菌剂费用减少了92.65万元。循环水共计减少药剂费用140.73万元。

因此，通过优化工艺，2012年比2011年节约炉内水处理及循环水处理药剂费用236.75万元。

在总结多年水处理的工作经验的基础上，通过优化药剂管理，基本达到了2012年初制定的奋斗目标。

参考文献

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该污水处理项目于2008年5月18日开工建设,于2008年12月29日通水运行。运行四年来效果良好,工艺运行稳定。主要设施有粗格栅、泵房、细格栅、沉砂池、一体化生化池、鼓风机房、硅藻土系统、污泥脱水机间、配电间、消毒池、办公用房。主要设备有启闭机、粗格栅、提升泵、回转式格栅除污机、旋流沉砂池、潜水搅拌机、回流泵、风机、硅藻土池进水泵、硅藻土加药装置、浓缩脱水机、污泥泵。

1、进出水指标

该污水厂生产能力为日处理城市生活污水1.0万吨,处理出水水质达到国家《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918—2002）的一级A标准。具体处理进、出水水质指标（单位:mg/l）如表1所示。

2、工艺流程图（图1）

3、工艺流程简介

污水经管网收集进入粗格栅,去除大颗粒的固体悬浮物;经提升泵提升至细格栅,进一步去除小颗粒的固体悬浮物;经旋流沉砂池去除无机砂粒后自流进入厌氧池,沉砂由提砂泵提升至砂水分离器进行砂水分离;通过缺氧水解使水中的有机物大分子转化成小分子,难降解物质转化成易降解物质;出水自流至好氧池,有机物经好氧微生物的氧化分解作用进一步得到降解,并去除色度;好氧池出水通过出水溢流至中间池,通过中间池再次调节污水水量、均衡水质;加药方式采用泵前加药,由加药系统将硅藻精土送至泵前,再由泵提升至硅藻土处理池,在硅藻土处理池内通过硅藻精土的混凝、吸附、过滤作用处理后达到泥水分离的目的;清水经处理池出水槽实现分流,最终排放至计量堰槽。硅藻土处理池内沉淀下来的活性污泥一部分回流至厌氧池继续参与生化处理;另一部分排入污泥池进行浓缩减容,最终通过带式压滤机脱水干化处理,泥饼外运,压滤机滤液及污泥池上清液回流至集水池继续处理。

4、工艺特点

(1)出水水质好。出水水质可达到国家《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）的一级A标准,主要指标CODCr≤50 mg/L,BOD5≤10 mg/L,SS≤10 mg/L,NH3-N≤5（8）mg/L,T-N≤15 mg/L,T-P≤0.5 mg/L。经过消毒后可作为景观用水和一般回用水;(2)处理效果稳定、效率高;(3)对水质水量的冲击负荷适应能力强; (4)占地面积小,投资省;(5)能耗低,运行费用低;(6)自控水平高,管理要求低,管理简便;(7)该工艺生化部分地埋式布置,故冬季低温对处理系统影响程度小,加上硅藻土的作用冬季的处理效果好。(8)该工艺生化部分实质上采用了A/O工艺,但与常规A/O工艺相比,其好氧部分结合了生物浮动床技术和“生物硅藻土”技术,因此其处理效率更高。

5、关键技术简介

该工艺以生物浮动床（Moving BedTM Process ,以下简称MBBR）工艺＋硅藻土处理技术作为处理系统的关键单元。其运行稳定性、处理效果和节能效果以及脱氮除磷效果都显著优于传统工艺。

(1)生物浮动床工艺简介。生物浮动床（Moving BedTM Process,以下简称MBBR）技术简介。（图2）

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中图分类号：[TU992.3] 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）21-0021-02

1.引言

1.1 神华煤化工污水装置AO工艺的介绍

污水处理装置接纳的污水包括甲醇装置、烯烃分离装置、其它装置初级雨水池、集水池生活污水。污水装置设计处理量400 m3/h，进水COD 700～1000mg/L，氨氮 180～230mg/L，PH 6～9。出水COD≤60mg/L，氨氮≤1.5mg/L，PH 6～9mg/L，出水全部符合国家一级标准。装置采用“预处理+A/O（前置反硝化）+曝气生物滤池（BAF）”处理工艺，附属装置有污泥处理和加药系统，处理后的污水直接进入回用水装置。

1.2 AO工艺的工作原理

生物脱氮是在微生物的作用下，将有机氮和氨态氮转化为N2和NxO气体的过程。其中包括硝化和反硝化两个反应过程。

污水装置采用“硝化-反硝化”为核心的A/O法生物脱氮处理工艺，将反硝化前置。A/O法生物去除氨氮原理是充氧的条件下（O段），污水中的氨氮被硝化菌硝化为硝态氮，大量硝态氮回流至A段，在缺氧的条件下，通过兼性厌氧反硝化菌作用，以污水中有机物作为电子供体，硝态氮作为电子受体，使硝态氮被还原为无污染的氮气逸入大气，从而达到最终脱氮的目的。

硝化反应：NH4++2O2NO3-+2H++H2O

反硝化反应：6NO3-+5CH3OH5CO2+7H2O+6OH-+3N2

1.3 微生物镜检的意义

微生物在污水处理厂生化系统调试、后期稳定运行和工艺调整过程中，起着很重要的指示作用，通过镜检活性污泥中的微生物状况，可以获得该活性污泥的相关性状信息，对生产起到一定的指导作用[1]。因此，观察活性污泥微生物的生物相况可以直接了解到，活性污泥处理污水的运行情况。同时，根据观察到的微生物，对生产进行调控。本文本将传统微生物污泥负荷的计算理论与显微镜观察到的微生物出现的环境相比对，对传统AO工艺污泥负荷进行优化，通过改进后的污泥负荷计算，调整污水处理工艺运行。

2.污泥负荷

2.1 污泥负荷的概念

污泥负荷是指单位质量的活性污泥在单位时间内所去除的污染物的量。污泥负荷在微生物代谢方面的含义就是F/M比值，单位kgCOD（BOD）/（kg污泥.d）。我们可以暂时把微生物比作“村民”，BOD比作“食物”[2]（表1）。

由此，可以知道控制微生物的数量不是人为的，而是确定于来水BOD的数量。因此，能够准确掌握污泥负荷的计算，对生产调节起到决定性的作用。

2.2 传统污泥负荷的计算和存在问题

污泥负荷（F/M）实际应用中是以BOD-污泥负荷率（Ns）来表示的即：

Ns=（QLa+CH3OH）/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d）

式中：Q-污水流量（m3/d）

V-曝气容积（m3）

X-混合液悬浮固体（MLSS）浓度（mg/L）

La-去除有机物（BOD）浓度（mg/L）

CH3OH-甲醇投加量（kg/d）

但实际运行生产中，AO工艺消耗来水有机物分为两种生物反应：1、微生物的合成消耗有机物2、微生物进行反硝化反应消耗有机物。单纯使用以上污泥负荷的计算公式会忽略掉微生物反硝化反应所消耗的有机物，而反硝化反应所消耗的有机物是不参与微生物合成的。

因此，在AO工艺中使用以上计算公式可能会造成计算数值误差较大，对实际生产参考性较差。

2.3 优化后的AO工艺污泥负荷计算方法

为避免将A池反硝化所消耗的BOD计算在内，因此可以通过进出O池的污染物浓度的去除量来计算微生物合成所需BOD总量。由于需进行污泥回流和硝化液回流，因此在可在O池前后比做动态平衡状态，使用A池至O池回流污水COD的浓度进行计算。由于A池消耗较多的BOD，为了提供O池微生物的合成，因此选择在O池内投加甲醇维持系统内微生物活性（图1）。

优化后的计算方法如下：

Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d）

式中：Q1-调节池进水流量（m3/d）

Q2-硝化液回流流量（m3/d）

Q3-污泥回流流量（m3/d）

V-曝气容积（m3）

X-混合液悬浮固体（MLSS）浓度（mg/L）

CH3OH-甲醇投加量（kg/d）

La-去除有机物（BOD）浓度（mg/L）

2.4 污泥负荷计算方法对比和修正

选取一段时间的污泥负荷计算对比如（表2）：

通过以图2、3表可以发现，在脱氮除磷工艺中，传统污泥负荷的计算方法会较优化后的污泥负荷计算方法偏高。通过镜检微生物对照可以发现，正常污泥负荷在0.1～0.2（kgBOD5/kgMLSS・d应该出现的微生物（生化系统运行正常），如：钟虫、J纤虫、累枝虫、吸管虫等微生物并没有出现，取而代之的是较多低负荷0.05BOD5/kgMLSS・d以下的微生物，如表壳虫、磷壳虫、轮虫。优化计算后，在污泥负荷在0.07BOD5/kgMLSS・d的时候，出现了由低负荷微生物菌群至正常污泥负荷的过渡，微生物菌群主要以表壳虫、磷壳虫、轮虫为主，同时出现了少量的钟虫。

优化计算后的活性污泥微生物，通过镜检微生物对照较传统计算方法的污泥负荷更为接近。主要原因是：传统计算方法并未考虑系统在A池进行的反硝化反应，因此计算后的污泥负荷会较实际值会有所增加，优化后的计算方法排除了反硝化在系统内的影响作用，计算后的结果更符合微生物实际生长状态。

2.5 污泥负荷主要影响指标

通过优化后的污泥负荷计算方法，更加符合微生物生长的规律。系统由A池至O池正常运行下，始终处于动态平衡状态，通过污泥回流和硝化液回流，O池末端BOD基本消耗殆尽。因此，通过计算O池前后端消耗的BOD浓度，可以更加准确计算出污泥的生长负荷。通过以上曲线可以看出，A池至O池的BOD曲线与计算后的污泥负荷趋势基本一致。

加大甲醇投加量，污泥负荷走势会发生变化。1、少量或不投加甲醇作为碳源的情况下，污泥负荷走势会主要决定于进入O池的BOD浓度。2、如甲醇作为污泥的主要碳源，如系统停工检修无上游来水的情况下，通过优化后的公式Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d），当甲醇投加作为O池的营养物质来讲，污泥负荷曲线主要决定于甲醇的投加量。

3.结论

本文通过运行数据验证与微生物镜检相结合的方法，找出了传统微生物污泥负荷的方法针对污水处理AO工艺的不足。传统活性污泥计算法由整体出发进行运算，没有将活性污泥正常生长所需的BOD消耗与AO池反硝化反应BOD消耗分开，但实际运行微生物进行反硝化反应时不参与活性污泥生长的，因此传统AO工艺污泥负荷的算法会有所偏高。通过将污泥负荷计算方法进行改进，得出了更加合理的运算方式，并通过微生物镜检得到了验证。

4.指导意义

通过使用新的活性污泥负荷计算方法，能够在污水处理实际运行中更深入的分析生产的运行状况。生产中有很多情况下，理论与实际运行无法很好的结合。通过进行数据分析和微生物镜检对比，可以找出理论和实际运行的契合点。使用了新的计算方法对活性污泥的污泥培养驯化会起到重要的作用，尤其针对AO工艺污泥培养驯化中出现的一些问题，更能得到有效的解决。通过合理的控制微生物污泥负荷，能够更加优化生产操作，对污水处理装置的运行有着较大的意义。