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我国中药资源丰富,应用历史悠久。然而由于我国中药生产工艺及质量控制技术水平较低,严重制约我国中药产业现代化的发展。随着现代科学技术的发展,药物分析方法己经从传统的化学分析发展到仪器分析阶段,紫外可见分光光度法、薄层扫描色谱法、电泳法、气相和高效液相色谱法及各种联用分析技术等己经应用到中药材分析中。但这些方法都需要经过复杂的样品准备和预处理,测定成本高且效率较低,因此难以用于中药产品及其生产过程的快速分析。
近年来国际上提出了一种全新的药物非破坏快速分析法,该法是将化学计量学同近红外(NIR)光谱分析法相结合而形成的新技术。由于NIR光谱分析法操作简便、快速、能非破坏的对各种样品进行快速、精确的分析,加之分析仪器的数字化和化学计量学的发展,运用化学计量学方法已能很好的解决光谱信息的提取及背景干扰方面的影响。因此,NIR光谱在制药工业中的应用日趋广泛。随着中药产业现代化进程的逐步加快,NIR光谱分析法被引入到中药材分析领域,在中药材鉴别和有效组分定量分析等方面取得了可喜的进展,显示出NIR光谱分析技术在中药材分析中具有广阔的发展空间。
一、NIR技术简介
近红外光谱是人们发现最早的处于可见光和中红外光之间的非可见光谱区域。许多有机物在该区域有着特征性吸收,且不同光谱波段的吸收强度与该物质的分子结构及浓度之间存在一定的对应关系。它的发现已有近200年的历史,而近红外光谱分析方法却仅在最近这二十年间才得到了迅速发展和广泛应用。特别是进入90年代后,现代近红外光谱成为了发展最快、最为引人瞩目的光谱分析技术,是化学计量学与光谱测量技术的有机结合,被誉为分析的巨人。而我国对近红外光谱技术的研究及应用起步相对较晚,但逐渐受到关注,并在光谱仪器研制、配套软件开发、基础研究和应用等方面取得了丰硕的成果,并带来了极好的经济效益与社会效益。
二、常见的化学计量学方法
目前,在NIR 光谱分析中最常用的化学计量学方法为多元校正方法,主要包括:多元线性回归、主成分分析、主成分回归和偏最小二乘等。最近十几年,包括人工神经网络、遗传算法和模糊逻辑系统等软计算方法在化学中的应用得到了越来越多的关注。由于中药材化学物质体系非常复杂,待分析的药效成分多是混合体,如各种中药制剂和天然药物等。同时在中药材质量控制中,由于中药生产方式:提取、炮制、煎煮等对待测成分的影响,又存在着动态化学变化和新成分的生成,致使其内部有效成分复杂多变,难以阐明。所以,在实际的中药材分析应用中,使用常规的NIR光谱多元校正建模或模式分类等方法往往不能取得理想的定性或定量分析结果,导致其成为阻碍中药NIR光谱分析技术应用发展的瓶颈。为此,有必要进一步研究中药材的NIR光谱计算分析方法学。
三、NIR技术在中药材分析中的应用
中药材分析包括定性分析和定量分析两个方面。定性分析多为对中药材及中成药的真假鉴别、产地鉴别和来源鉴别。汤彦丰等[1]将近红外漫反射光谱分析技术与人工神经网络方法相结合, 对52种大黄样品进行了测定和鉴别, 正确率可达96%。刘沭华等[2]采用近红外光谱法结合近邻法和多类支持向量机等模式识别技术对来自4个不同产地的269个白芷样本和6个不同产地的350个野生和栽培丹参样本进行了产地鉴别。刘荔荔等[3]采用傅立叶变换近红外光谱结合聚类分析对7种红曲霉属真菌发酵制成的红曲药材进行了成功鉴别。
中药材的定量分析主要指对中药材有效成分含量的测定, 于晓辉等[4]将近红外光谱技术与径向基函数神经网络相结合,对42种大黄样品中的主要有效成分: 蒽醌类化合物、水溶性蒽甙类化合物、芪甙类化合物和鞣质类化合物进行了定量预测分析。朱向荣[5]应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法, 成功的测出中药清开灵注射液中间体总氮和栀子苷的含量。赵玉清等[6]采用近红外光谱建立了偏最小二乘模型,实现了对黄芪提取液中总皂苷含量的测定。
四、展望
为了更好发挥近红外光谱法在中药领域的快速分析作用,拓展各种化学计量学方法的应用范围,为其在中药材分析中的应用打下一定基础,当前必须进行中药材近红外光谱的化学计量学方法研究,特别是发展近红外光谱非线性建模方法、特征光谱信息提取、化学信息模式识别以及模糊聚类分析等方法,发展形成中药材快速分析新技术,实现中药生产全过程质量监控,这对于推进我国中药产业现代化进程具有重大理论意义和实际应用价值。
参考文献
[1]汤彦丰, 张卓勇, 范国强 光谱学与光谱分析 2004, 24 (11): 1348-1351
[2]刘沭华,张学工,周群,光谱学与光谱分析 2006,26(4)∶629-632.
[3]刘荔荔, 邢旺兴, 贾暖, 林培英, 必鹤鸣, 吴玉田 第二军医大学学报2002,23(11):1230-1232
中图分类号:TP391.41 文献标志码:A
0引言
遥感图像分类在现实生活中有着非常广泛的应用,如地质勘探与地球资源调查、城市遥感与规划管理、环境与灾害监测、现代精细农业、测绘以及考古等遥感图像精准分类是诸多应用的基础问题,同时也是热点问题近十几年,卫星传感器技术得到了不断发展,遥感图像的光谱和空间分辨率不断提高,目前较为流行的高光谱成像系统包括AVIRIS、HYDICE、ARCHER、HYMAP和HYPERION通过这些成像系统获取的遥感图像所蕴含的信息得到了极大丰富,这为高光谱图像分类和聚类分析提供了新的契机,目前国内外学者提出了很多相关算法和方法,几乎所有经典的机器学习方法都被应用到图像分类和聚类分析中分类方面诸如基于最大似然和贝叶斯估计的方法[1]、基于核和决策树的方法[2]、基于图的方法[3],而在基于核的方法[4]中,支持向量机(Support Vector Machine,SVM)在分类中的表现较为突出;聚类方面的大多数方法都是通过像元之间的相似性,利用统计学方法对图像进行聚合[5]但是,单一使用分类或者聚类方法无法充分利用图像中所包含的光谱和空间信息,所以在文献[6]中使用监督分类方法初始化聚类分割区域的标签,再通过流域变换获取最优的分割图像,最终在分割区域内对分类图像的结果标签进行投票,分割区域将标记为投票最高的类别,其分类的最终结果优于单一的分类或聚类方法文献[7]用投票的方式对聚类结果和分类结果进行整合,最终使用分类所得的标签投票决定分割区域的类别,然后再对结果进行降噪处理,其最终精确度也比传统方法高但是,这两种方法都需要使用大量的训练样本来构造分类器,分类成本都比较高为了减少分类器对训练样本数量的需求,提高训练样本质量成为首要问题近几年,主动学习方法在寻找包含信息量较大、质量较高的训练样本时表现突出[8]
本文提出一种基于主动学习的高光谱图像分类(Hyperspectral Image Classification based on Active Learning, HICAL)方法,关注如何在减少训练集数量的同时提高分类精确度,结合了分类和聚类方法,充分利用高光谱图像的光谱和原始空间特征,找到信息量较大的分割区域,进而获取信息价值较高的训练样本,最终有效提高分类器的分类效果
1基于主动学习的高光谱图像分类方法
1.1问题描述
为了尽可能地降低高光谱图像分类精确度和所需的训练样本数量的比例,一方面需要充分利用高光谱图像所蕴含的信息,另一方面需要提高训练样本的质量
HICAL方法是以分类和聚类结果结合后所构建的框架为基础,使用本文提出的关注度计算方法对结合后的区域进行统计,以找到信息量较高的区域新的训练样本将在关注度较大的区域中产生,以此来提高训练集的质量
1.2HICAL方法
1.2.1聚类分析
本文使用期望最大化(ExpectationMaximization,EM)算法对高光谱图像进行聚类分析在统计计算中,EM是在概率模型中寻找参数最大似然估计的算法,其中概率模型依赖于无法观测的隐藏变量在使用EM算法过程中,可以假设所有的样本都是符合高斯分布
EM算法对图像进行聚类过程中,为了使算法尽快收敛,将高光谱图像的光谱波段进行分组求均值,以此来减少参与计算的光谱波段数量聚类所得到的分割图像通过四联通的方式进行区域划分,并且给这些区域唯一标号得到的带有标号的区域分割图将作为模板,在后续迭代过程中与分类结果进行整合
1.2.2监督分类
获取聚类结果之后,需要对图像进行监督分类本文在分类过程中使用支持向量机(SVM)方法SVM是目前监督分类使用较多的分类算法,是建立在统计学习理论的VC维理论和结构风险最小原理基础上的,具有较好的泛化能力和学习能力
二分的支持向量机最终目标是找到一个(d-1) 维的决策面,将测试样本分成两类在使用SVM进行图像分类时,总是将像元的特征通过一个核函数映射到一个较高维度的空间,这样使样本的区分度更大,通常使用高斯核函数(Radial Basis Function,RBF)
在二分问题中,通常将决策函数表示如下:
其中:SV表示得到的支持向量集合,对应的αi不等于0
使用SVM对多类问题进行分类时,通常采取两种策略一种是一对一(OneAgainstOne,OAO)的方式,另一种是一对多的方式(OneAgainstAll,OAA),本文采用OAO的方式
HICAL方法在第一次监督分类过程中,需要少许的训练样本,通过SVM构造分类器,且监督分类的步骤在整个分类过程中是迭代进行的,每当新的训练样本被增加到训练集时,都会重新构造分类器,对图像进行新一轮分类
1.2.3整合聚类和分类结果
在获取聚类和监督分类结果后,借鉴文献[7]中方法对两个结果进行整合,以聚类连通区域为模型对监督分类结果进行区域划分,并给出标号最终在整合结果中的每一个区域内,都包含一个或一个以上的像元,这些像元分类标记的类别可能比较集中,也可能比较分散,这些分类标记主要取决于监督分类器的预测
1.2.4获取新样本来源区域
获取整合结果之后,需要在结果所包含的区域中找到包含信息量较大的区域实验中总是更为关注那些含有较多像元,且分类标签比较分散的区域这样的区域如果分类准确度较高,将会很大程度地提高总体分类精确度因此,对区域的关注度给出如下公式定义:
其中:b为区域i包含像元个数ni的权重基数,用户可根据情况自己选择;t为迭代抽样的次数,其意义是,随着迭代的进行,在较大区域已经得到关注和抽样之后,对于这些区域的关注度将会不断下降,这样在防止大区域过分取样的同时,可以很好地兼顾到小样本区域,所以,可以很好地解决以往算法对小样本区域分类精确度不高的难题
获取不同区域的关注度值之后,为了更集中、更有效地提高请求询问的训练样本的质量,将通过设定阈值来选取需要取样的区域最终在t次迭代中将选取满足如下条件的区域作为新训练样本的来源区域:
1.2.5新样本选择
获取样本来源区域后,可以定义迭代中所需新样本的数量Ut对来源区域j∈Γt的取样数量可以表示为μj,且满足μj≥0在来源区域取样的方式有两种:S0和S1,其中S0是按照随机方式在来源区域中选择,而S1是根据来源区域中找到上一次监督分类器标记的最多标签类和次多标签类的子区域,按照两个子区域的样本比例进行抽取
1.2.6主动学习过程
本文的HICAL方法迭代过程通过主动学习方式来实现整个过程分为两个阶段:1)初始化分类器阶段,即初始监督分类阶段,在此阶段首先需要提供少量的训练集,训练初始分类器;2)循环取样阶段,也是主动学习的主要阶段,这个阶段在未标记样本中使用关注度进行查询,获取信息量较大的整合区域,从而进一步找到需要标注的样本,标注之后追加到原有的训练集中,重新对分类器进行训练,这个过程不断循环,直到达到停止条件这个停止条件可以有多种,比如新训练样本数量达到上限,或者是已经达到迭代取样的次数等
迭代结束后,将最后一次迭代所产生的分类结果和初始的聚类结果,按照聚类区域为模板,对所有分类产生的标签进行投票,区域内所有的像元将归属到得票最高的标签类最后进行降噪处理
2实验及分析
2.1实验环境
本文实验环境:中央处理器Intel Core Duo P7350 2.00GHz,内存2GB,32位Windows 7操作系统;软件平台为Matlab R2012a
2.2实验数据集
高光谱图像分类实验使用的是印第安纳州农林区域图像数据集(Indian Pines)
印第安纳州农林区域图像拍摄于1992年,使用红外成像光谱仪(AVIRIS)获取,其内容是印第安纳州西北区域的某一农业森林区的地表信息整幅图像包含145×145像元,空间分辨率为20m,有220个波段,其中20个水吸收波段将在实验前被除去图像反映了16种不同的地物信息图1(a)显示这个高光谱数据的假彩色图像;图1(b)显示了其真实的地物信息,不同的颜色代表不同的类别本次实验针对的感兴趣区域总共有10366个样本,过去相关文献中多数是在每一类别中随机抽取10%的样本作为训练样本,这样的抽样方式对样本比较少的类别来说是非常不利的为了和传统的分类方式对比,在实验中也将采取这样的抽样方式,但抽样的百分比会降低
2.3实验过程和结果分析
2.3.1HICAL方法与传统随机取样方法比较
本实验将本文的HICAL方法与传统随机取样方法进行对比表1中显示了各个算法的整体分类精确度(Overall Accuracy,OA)、平均分类精确度(Average Accuracy,AA)、Kappa系数以及每种地物的分类精确度SVM和SVM+EM算法[7]是在每一个类别中随机抽取10%的样本(1029个)作为训练集,其中SVM+EM也是结合光谱和空间特征的分类方法作为对比,本文算法将在每类随机抽取4%的训练样本(407个)上进行
通过式(2)计算出每一个分割区域的关注度值,这样就可以选出一些关注度较高的区域作为新训练样本来源区域实验中取γt=0.15,每一次迭代对样本的抽取数量做出限定,为了和传统的方法比较,实验中只进行4次迭代,每次迭代取样本数Ut=50分别使用S0和S1方法对新样本来源区域进行取样(如表1所示)
迭代起始阶段,大样本区域的关注度值会比较高,这样在开始的迭代过程中可以有部分提高分类器的分类准确度,迭代后期,关注的重心转向区域较小的分割区从表1中可以看到,在迭代4次后,训练样本总数为607,远小于随机抽取10%的1029,但Alfalfa、Grass/pasturemowed和Oats三个小样本区域的分类精确度已经得到了非常显著的提高这说明HICAL方法可以有效地解决这种小样本区域的分类难题,最终获取的分类结果无论是整体分类精确度还是平均分类精确度都得到了明显提高(如表1)
2.3.2HICAL方法和相关主动学习方法比较
本实验将HICAL方法和目前较新的且表现优秀的主动学习方法进行比较[9]实验中,初始化分类器时需要80个训练样本(每一类别5个),每一次迭代都将获取50个新样本标注为训练集,同时设定每一次迭代的阈值都为γt=015在初始取样方法和所获得的训练样本总数都相等的情况下,LORSALALMLL、MPMLBPAL两种算法使用四种不同的方式迭代获取训练样本:RS(Random Selection)、MI(Mutual Information)、BT(Breaking Ties)、MBT(Modified Breaking Ties)表2中给出了这些不同方法获取的分类结果可以看出,本文提出的方法在总体分类精度上更为出色
3结语
本文提出了一种基于主动学习的高光谱图像分类方法HICAL,能够充分利用图像的光谱特征和原始空间特征,同时使用一种新的高效的区域关注度计算方法对结合区进行统计,根据统计后的数值能够非常精确地找到信息量价值较高的区域,进而获取质量较高的未标记样本以此提高整体训练集的质量,在训练样本较少的情况下能够有效提高整体分类精确度和平均分类精确度,从而降低分类精确度和训练样本数量的比值
本文方法在分类过程中较之传统的分类方法更能解决样本失衡的问题,能够有效地解决小样本区域的分类难题;同时文中所提出的分类方法扩展性较强,在分类和聚类算法的选择上比较宽松,可以使用诸如K均值、自组织迭代技术等算法进行替代在HICAL方法迭代过程中,关注度阈值的选取和样本数量的设置,以及对区域样本的选择方法将是我们进一步研究的内容;同时我们也将关注其他分类和聚类算法,以期减少算法的时间复杂度
参考文献:
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[3]BAI J, XIANG S M, PAN C H. A graphbased classification method for hyperspectral images [J]. IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing, 2013,51(2):803-817.
[4]LI CH, KUO BC, LIN CT, et al. A spatial contextual support vector machine for remotely sensed image classification [J]. IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing, 2012,50(3):784-799.
[5]MAULIK U, SAHA I. Modified differential evolution based fuzzy clustering for pixel classification in remote sensing imagery [J]. Pattern Recognition, 2009,42(9):2135-2149.
[6]TARABALKA Y, CHANUSSOT J, BENEDIKTSSON J A. Segmentation and classification of hyperspectral images using watershed transformation [J]. Pattern Recognition, 2010,43(7):2367-2379.
中图分类号:G642.0 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2013)16-0050-02
红外光谱作为有机化合物、高聚物结构研究、纺织助剂分析鉴定等强有力的工具,在日常分析和科学研究中已得到广泛地应用,特别是随着现代科学技术的发展,红外光谱仪器测试的先进性、快捷性、准确性得到了很大提升,因此,它已成为科学研究必不可少的工具[1]。红外光谱课程是化学类相关专业的工具课,但是,以往的教学并没有针对不同专业学生的知识背景,采用相应的教学模式,这造成理论教学与实际应用的衔接不连贯,致使学生在学习时比较困难,思路不清[2]。同时,不同班级以及班级内学生之间差异较大,表现在知识水平、学习风格、学习兴趣等多方面,而在实际教学中如何根据学生的个体差异以及非智力因素,制定具有特色的教学内容及方式,对于提升整体教学质量具有重要意义。鉴于此,本文就红外光谱的教学提出了特色化改革方案。
一、依据专业背景特色,调整教学内容,激发学习兴趣
红外光谱分析课程是面向应用化学、轻化工程、制药工程、化学工程与工艺等专业本科生和研究生开设的专业必修课,旨在通过学习本课程,使学生了解红外光谱测试仪器、方法和技术在相关学科领域中的基本应用,了解并初步掌握仪器的基本原理、操作技术和实际应用,培养学生在科研工作过程中综合运用现代分析测试方法和技术解决实际问题的能力。由于各个专业的培养目标差异较大,学生的知识背景、智力水平以及学习兴趣也各不相同,因此,在红外光谱教学过程中,应根据这些差异,适当调整教学内容,在基础理论讲解完成的前提下,设计具有专业特色的例题,让学生通过较为熟悉的、具有本专业特色的化合物,学习各种化学键及官能团的特征吸收,如学生的有机化学基础薄弱,应适当增加基础知识的讲解,将新知识与基础知识融会贯通,便于学生理解新知识,并学会应用基础知识,达到学以致用的目的;同时,将所选择的化合物与日常生活和工作相联系,让学生深切体会红外光谱课程在今后学习和工作中的应用价值,激发学习兴趣。
二、改进教学手段和方法,提高教学效率
随着计算机技术的发展,基于多媒体技术的课堂辅助教学日益加强。多媒体技术可以根据教学目标和教学对象的特点,通过教学设计、合理选择和运用现代教学媒体,并与传统教学手段相结合的方式,形成合理的教学过程,使学生在最佳的学习条件下进行学习[3]。例如:在讲解红外光谱仪器的基本原理中,一味的口述很难讲解清楚,而板书讲解速度较慢,此时将多媒体技术引入,很容易将仪器原理以及光路系统形象化,便于学生对知识点的理解与运用。再如:红外光谱中化学键的特征频率是个很重要的概念,而化学键的特征频率是红外光谱解析的基础,学生在初学时,总觉得化学键的吸收频率范围难以记忆,因此在讲解双原子分子振动时,将谐振子模型形象化,通过公式推倒,让学生深刻理解化学键的特征频率是与化学键本身的性质以及原子的折合质量有关,在后续的教学中以相同的方式讲解特征区、指纹区以及影响吸收峰位的几个因素,从而让学生将知识前后联系,加深理解。
在红外光谱教学过程中,引入多媒体技术可使教学化静为动,更加形象,同时又寓教于乐,增加感染力,而且,有利于培养和激发学生的学习兴趣,;有利于学生对知识点的理解和记忆;还能节省传统的板书时间,拓宽知识面,增加信息量,提高学习效率。
三、结合实验教学,提升实践能力
红外光谱是一门应用型课程,实验教学占有很重要的地位。掌握实验操作,通常是化学及其相关学科的大学生和研究生必须的技能之一[4,5]。
在红外光谱实验教学中,首先应让学生了解红外样品以及红外谱图的基本要求,讲解红外光谱的适用范围,气体、固体、液体样品的制样方法,仪器的操作方法以及复习红外谱图解析的基本步骤,期间穿插生动的正反实例,如样品浓度过大或过小时的处理方法,压片过厚或过薄可能产生的后果及处置方法;然后,指导学生具体的实验操作,包括盐片的处理、玛瑙研钵使用的注意事项、可拆卸液体池的组装、各种样品的制作方法、仪器软硬件操作及注意事项等;最后由学生亲自动手完成实验,并对实验数据进行处理,采取小组讨论的形式,让学生阐述各自谱图的解析过程以及制样过程中的心得和体会,诸如:实验各步骤的操作要领和注意事项,谱图解析式如何对所测得的化合物红外吸收峰进行官能团的归属、推断分子结构等,同时,引导学生了解小分子谱图与高聚物谱图的差异,理解红外光谱的优缺点,通过实验教学切实提高学生的实践能力。
四、结合科研项目,提升创新能力
本课程是化学相关学科的工具课,在科学研究中具有很强的实际应用价值,因此在教学中结合科研项目,有利于提高学生的创新能力。在教学过程中搜集相关教师承担的科技服务课题,结合红外光谱的优缺点分析,不仅可以提高授课水平和学生的兴趣,同时也要阐明对于特殊样品,尤其是未知混合物分析,由于可能包括多种化合物,甚至是高分子材料,如简单通过红外光谱确定其分子结构,较为草率。例如,纺织助剂是纺织品生产加工过程中必须的化学品。纺织助剂对提高纺织品的产品质量和附加价值具有不可或缺的重要作用,对提升纺织工业的整体水平以及在纺织产业链中的作用是至关重要的。纺织助剂产品约80%是以表面活性剂为原料,约20%是功能性助剂。对于这样一个混合物的剖析与制备,需要大量的分离、分析工作,其中红外光谱的测试与谱图解析起到了重要作用,但是对于混合物的解析不能只用单一的红外光谱测试,而往往需要多种分析测试手段相互佐证,以精确化合物的结构。将红外光谱教学与类似的科研项目相结合,不仅可让学生切实理解红外光谱的优缺点以及应用范围,而且可让学生理解在实际科研与日常工作中,往往需要多种分析手段相结合,如Raman、XPS等分析技术,甚至是实践经验,对样品结构进行深入分析。
五、结语
通过红外光谱的特色化教学,我们取得了较好的教学效果,主要体现在:学生学习兴趣明显提高,课堂氛围良好;学生对红外光谱基础知识以及解谱方法的了解和掌握较扎实;学生熟悉了红外光谱制样、测试方法;学生对红外光谱在工作和科研中应用的优缺点有了进一步的理解,为后面的应用打下了较好的基础。在进一步的教学改革中,拟将红外光谱教学与大型综合实验相结合,针对性地设置相关的合成与测试表征实验,将多种分析技术相结合,切实提高学生对红外光谱的理解和实际应用能力。
参考文献:
[1]李润卿.有机结构波谱分析[M].天津:天津大学出版社,2002.
[2]刘祖华.从“消极差别化”到“积极差别化”——义务教育资源配置政策的创新逻辑[J].武汉理工大学学报(社会科学版),2008,2:268-273.
【关键词】 余甘子叶 气相色谱-质谱联用 成分分析
余甘子叶,来源于大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus emblical L.的叶子,收载于1974年出版的《云南省药品标准》、1978年版《藏药标准》、1977~2005年版《中华人民共和国药典》。别名橄榄、滇橄榄 、油甘子、山油甘、庵摩勒、牛甘子、喉甘子、杨甘等,为多个民族习用药[1],广泛分布于世界上许多国家。我国对余甘子的栽培利用有1800年以上的悠久历史,该植物主要分布于我国的云南、四川、福建、广东、广西等地,是一种具有较高的食用和药用价值的植物果实,被联合国卫生组织指定为在全世界推广种植的3种保健植物之一。主治血病、赤巴病、培根病、肝病、心脏病和高血压病,以治疗血热血瘀引起的血病为长。近年研究表明余甘子具有抗菌[2]、抗肿瘤[3]、抗氧化[4]、抗动脉粥样硬化[5,6]、抗乙肝病毒[7]、保肝[8]等作用。国内学者对余甘子果实的化学成分进行了较多的报道,但余甘子叶的化学成分研究未见报道,而余甘子叶含有较浓的芳香气,本实验提取了挥发油,进行了定性定量分析。
1 仪器与材料
美国 HP 6890/5973N气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦),HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30 mm ×0. 25 mm,0. 25 μm);G1701DA MSD化学工作站。相关试剂为分析纯;余甘子叶采自广西地区,经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为广西产的大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthusemblica L.的全草。标本存于广西中医学院药学中心实验室。
2 方法
2.1 余甘子叶挥发油的提取取60 g新鲜余甘子叶,捣碎,放进1 000 ml圆底烧瓶中,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,经无水Na2SO4 干燥后得淡黄绿色挥发油,收油率为0.2%。
2.2 气相-质谱分析条件气相色谱条件:进样口温度250℃,载气:氦气,流速1 ml·min- 1。柱温:程序升温70~280℃,初始温度 70℃,保留3min,升温速率10℃/min,终止温度 100 ℃,以5. 0℃/min升温至120℃后,再以30℃/min,升温至220℃后,以20 ℃/min升温至280℃,溶剂延迟1. 0 min;进样量1.0 μl,不分流。
质谱条件:EI电离方式,离子源温度 230℃;四极杆温度:150℃;倍增电压:1 247 V;发射电流:34.6μA;接口温度:250 ℃;质量范围:35~500 amu;电子能量70 Ev。3 结果与讨论
用GC-MS分析法从余甘子叶挥发油共分离出29个峰(见图1)。用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过NIST98质谱计算机数据系统检索,结合人工谱图解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,鉴定了其中26个峰,占总挥发油成分的90%以上,结果见表1。 表1 余甘子叶挥发油的化学成分由表1 可知,已鉴定的化合物占色谱流出组分峰面积的90%以上,主要为醇类、苯酚类及烷烃化合物。在已鉴定的组分中,相对含量较高的主要几种组分有叶绿醇(19.00% ) 、2,4-二叔丁基苯酚 (18.79% )和异植物醇 (10.54% )。这些化合物形成了余甘子叶的特有气味。另外还有3种组分的含量相对较少,未能鉴定,有待进一步研究。
有关余甘子叶挥发油的化学成分研究,目前国内外尚未见报道,本文采用GC-MS方法,对余甘子叶挥发油的化学成分进行了研究,鉴定了其中的26种成分。该法简便、快速、灵敏度高。本研究为余甘子叶挥发油的应用拓开了广阔的前景。
【参考文献】
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[5] 刘丽梅,高 政,李宝文. 余甘子对实验性颈动脉粥样硬化家兔的影响[J]. 中国临床康复, 2003,7 (5) : 766.
1.研究对象及研究方法
绵阳市各中学共7所,其中县城中学3所,市级中学2所,乡镇中学2所。查阅各种文献资料,借助网络搜集自编课间操推广的相关资料,整理分析。通过专家对编写的问卷进行信度效度检验后,对绵阳市7所中学进行自编课间操推广状况进行问卷调查,共发放问卷400份,收回300份,回收率为75%,有效问卷280份,有效率为70%。对问卷调查的结果进行数据的综合分析处理。通过访问体育老师、教练以及各学校校长,了解推广自编课间操存在的原因以及推广措施。
2.结果与分析
2.1绵阳市自编课间操的特点
2.1.1自编课间操的适应性
自编课间操主要以健美操、啦啦操和太极拳为主,在近几年随着各式各样的健美操,啦啦操比赛、健美操节目在中小学中的举行,受到了中小学生的强烈欢迎,有些学校将其作为学校的特色项目。
2.1.2自编课间操的趣味性
自编课间操是在音乐的伴奏下跟着音乐的节奏而跳动的新型课间操,它区别于传统广播体操的口令,这样的课间操能激发学生的兴趣,在不知不觉中也培养了学生的音乐的节奏感和学生做事集中精神的稳定性,同时动作的丰富多样性弥补了传统广播体操的单一性,大大的锻炼了学生的协调性,灵敏性。
2.2绵阳市中学自编课间操的普及现状
通过上表我们可以看出在绵阳市7所中学里,对健美操进行了教学推广的中学有2所,占了总数里的29%,对啦啦进行教学推广的中学有0所,占总数的0%,对太极拳进行教学推广的中学有0所,占总数的0%,对传统广播体操进行教学推广的中学有5所,占总数的71%。由此可见绵阳市还没有对啦啦操和太极拳在校园里进行普及,传统广播体操的普及率稍高于健美操。在调查中我们发现这7所中学中专业的健美操老师只有一名,啦啦操和太极拳的专业老师没有,还有就是学校的领导和教育有关部门不重视课间操,教师师资配备不合理,因此自编课间操的推广受到阻碍,更谈不上普及,所以只能采用传统的广播体操。
2.3绵阳市中学自编课间操的开展现状
在调查中看到,绵阳市中学普遍缺乏体育教师,农村中学的情况更为严重。在7所中学中发现只有一所中学有一位专业的健美操教师,其他中学的体育教师基本上是以田径和篮球老师为主,在有些农村中学的体育课是由其他科任老师代替的。针对农村地区和那些边远地区缺乏体育教师的现状,多层次、多渠道、有针对性地实行定向培养,解决分配不合理的问题,从实质上解决中学体育师资的问题。在很多普通中学里场地是一个比较严重的问题,很多学校场地都不符合规范,大多数的体育场地只有两个篮球场地大小,广播体操做起来连人都没法散开,所以只能分几批做,或是不做,其他体育活动也只能在这个狭小的场地上进行了。在一些农村和边远地区连音响设备都没有,更别说做广播体操了。
2.4自编课间操在绵阳市普通中学推广的建议
2.4.1学校要积极采取措施
要全面贯彻德智体全面发展的方针,结合中学的教育方针,减轻学生的学业负担,重视体育教育,将课间操作为评估学校的教育工作的一个重要内容,将班主任的工作成绩和体育挂钩,关新学生的身体健康,培养四有人才,提高全民素质,推动全民健身热潮。
2.4.2学校配套设备的投入
要推广自编课间操最重要的就是场地和音响设备,现在很多场地都被侵占,尤其在城市里的学校尤为严重,而在农村一般场地的容纳量都无法将学校所有的学生包含在其中,建议有计划的对侵占学校场地的单位或个人进行查处,对农村场地不够的情况进行扩建,为学生提供一个良好的锻炼环境。
2.4.3在学校开展自编课间操社团
为提高自编课间操的质量,在学校组建社团,培养一批自编课间操的骨干,可以充分利用课余时间进行自编课间操的学习,不仅丰富了课余生活还学习了知识,有利于自编课间操的推广,提高学校的体育水平。还可以开展一些以班级为单位自编课间操的比赛,比赛成绩好的可以代表班级在学校进行汇报演出,这样不断的提高自编课间操的水平,同时也为班级的自编课间操的学习推广起到了指导作用。
3.结论与建议
3.1结论
自编课间操反应了中学生的积极要求,可以提高课间操的质量,以便达到锻炼的效果,同时可以有效的克服学生的消极心理,可以丰富课堂的体育教学内容,使学生认识到体育的重要性,因此自编课间操的推广迫在眉睫。自编课间操是各种体育运动和体育舞蹈融合而成的,其普及性很强,随着社会的发展,学校领导逐渐认识到自编课间操对学生具有很大的锻炼价值,因此在学校里将自编课间操代替传统广播体操的普及和发展是很有必要的。3.1.3从调查结果来看,学生在自编课间操和传统广播体操中,更加喜欢自编课间操,这就很好的说明了自编课间操的锻炼价值,在对比中发现,自编课间操的多样性和时效性等都比传统广播体操更有价值些,要不然也不会有那么多学生选择用自编课间操代替广播体操,也说明自编课间操具有很高的推广价值。
3.2建议
在各个学校适当的增加自编课间操学习的内容,随着在各中学的广泛推广,自编课间操代替传统广播体操是一个很明智的举动,在推广形式和内容是哪个还在不断的充实和完善,为全民健身起到推进作用。运用自编课间操的多样性,对广播体操进行改进,将其注入新的元素,抛开陈旧古板的模式,让自编课间操在推广中带着这种时代感走向全民健身的行业。(作者单位:绵阳师范学院体育与健康教育学院)
众所周知,药品对于国内的广大人民群众来说是非常重要的,并且根据国内相关的民生新闻来看,近几年国内的药品质量相关的事件发生概率仍然是比较高的,这一类事件的发生轻则使得人民群众产生了一定程度上经济的损失,重则使得人民群众的人身安全受到了严重的威胁,因此,现阶段提升化学药品生产质量已经是迫在眉睫的了。所以,在接下来的文章中就将对近红外光谱分析技术在化学药品生产过程控制应用进行详尽的阐述,并且试图提出一定的具有建设性的意见或者对策,以使得化学药品的质量、生产效率都有一定程度的提升。
一、近红外光谱分析技术的涵义以及其特点
(一)近红外光谱分析技术的涵义所谓的近红外光谱分析技术,其中使用的是一种比较特殊的电磁辐射波,这一辐射波介于可见光与中红外之间,这也是其名称的由来。根据相关的调查结果不难得知,美国的材料检测协会这一组织将近红外光谱分析技术的电磁辐射波定义在780nm-2526nm之间[1],这也是人类在研究过程中发现的首个非可见的光区,对于后续的研究事业的发展也是非常重要的。在药品的生产过程中采用这一技术能够实现在线分析,从而能够非常快速的得到检测的结果,以此实现药品生产过程中的控制作用,进而使得药物的生产质量实现上升。
(二)近红外光谱分析技术的特点一般来说,常规的药物分析技术只能特定地分析某一种药物成分的含量数据,但是近红外光谱分析技术能够实现对药物生产过程中的多种成分的检测,这使得工作时间得到了节省,同时工作效率能够得到非常巨大的提升,省出来的人力物力以及财力能够购置相关的制药设备,这对于国内制药厂的工作来说是非常巨大的一种提升,可以说这一技术的应用使得制药厂的工作得到了极大的改善[2]。其次,这一技术的应用成本相对来说比较低,因为近红外光谱分析技术能够在光纤上进行使用,进而使得技术应用成本得到了降低。并且在进行应用之后,就能够节省非常多的人力资源,因为这一技术可以实现多条生产线路的样品质量检测工作。另外,近红外光谱分析技术的污染也是比较低的,这一技术的应用符合我国可持续发展的标准。传统药品生产过程的检验工作往往会使用到非常多的化学试剂,进而就会产生了非常多的化学废水,这些废水对于环境的污染情况是非常严重的。而这一技术主要利用的是近红外光,不需要使用繁多的化学试剂,因此对于环境能够形成保护的效果。
二、近红外光谱分析技术在化学药品生产过程中的控制应用
DOIDOI:10.11907/rjdk.162600
中图分类号:TP317.4文献标识码:A文章编号文章编号:16727800(2017)001016105
对于连续狭窄的光谱带,高光谱成像传感器能够捕获详细和丰富的光谱信息。近年来,随着图像处理技术的发展,高光谱图像得到广泛应用,在高光谱图像应用中最重要的任务是对图像进行分类。然而,在高光谱遥感图像分类问题中存在一些挑战。例如有限训练样本之间的不平衡和高维度,高光谱遥感图像几何形状复杂,高光谱遥感图像分类计算复杂度高。为使高光谱遥感图像分类取得良好效果,近年来,机器学习方法在高光谱图像分类中得到广泛应用,例如人工神经网络(Artificial neural networks,ANNs)[1]、支持向量机(Support vector machine,SVM)[2]、多项逻辑回归(Multinomial logistic regression,MLR)[3]、主动学习(Active learning,AL)[4]等,其它方法如利用稀疏表示[5]以及谱聚类[6]对高光谱进行分离也得到广泛应用。然而,由于高光谱遥感图像具有{维度以及复杂性,通过机器学习算法寻找最优的参数来进行分类通常非常困难,并且耗时,实现高光谱遥感图像高效快速分类已成为遥感图像领域的重要问题。
近年来,Huang等[7]基于单隐层前馈神经网络(Single-hidden layer feedforward networks,SLFNs)结构提出了极限学习机(Extreme learning machine,ELM)。ELM随机产生隐层节点的输入权值和偏置值,所有参数中仅有输出权值经过分析确定。ELM将传统神经网络的求解过程转化为一个线性模型,ELM随机选择输入权值和分析确定SLFNs的输出权值,避免了传统神经网络学习方法收敛速度慢及陷入局部极小解的可能,具有更好的泛化能力和更快的学习速度。文献[7]指出ELM通过随机产生隐层节点的输入权值和偏置值分析确定输出权值,保持了SLFNs的通用逼近能力,同时能够得到一个全局最优解。由于ELM良好的泛化能力,使得ELM应用在不同的领域中。在高光谱遥感图像领域,Pal等[8]将ELM应用到土地覆盖分类中,与BP[9]神经网络和支持向量机相比,ELM取得了更好的分类效果,并且ELM算法的计算复杂度远远小于BP和支持向量机。Bazi等[10]利用差分进化方法优化核ELM算法的参数,提高了高光谱遥感图像的分类效果。为了提高ELM算法在高光谱遥感图像分类中的稳定性,Samat等[11]基于Bagging 和 AdaBoost算法提出了集成的极限学习机算法(Ensemble extreme learning machine,E2LM)。
虽然针对高光谱遥感图像分类问题,研究人员在ELM算法的基础上提出了改进,然而 ELM及其改进算法并未充分考虑数据样本间的几何特征和数据蕴含的判别信息。知道样本之间具有某些相似的属性和分布特征,样本之间的相似属性和分布特征能够弥补ELM学习不够充分的问题,进而可以提高ELM的泛化能力,因而数据样本的几何特征和数据蕴含的判别信息对ELM的分类性能具有重要作用。
基于以上分析,本文提出一种基于判别信息极端学习机(Discriminative information regularized extreme learning machine,IELM),对于分类问题,IELM同时考虑到数据样本的几何特征和数据蕴含的判别信息,通过最大化异类离散度和最小化同类离散度,优化极端学习机的输出权值,从而在一定程度上提高ELM的分类性能和泛化能力。IELM方法的优势在于:①继承了ELM的优点,在一定程度上避免了ELM学习不充分的问题;②将异类离散度和同类离散度引入到ELM中,充分利用数据样本的判别信息;③利用MMC[12]方法有效解决最大化异类离散度和最小化同类离散度矩阵奇异问题。
为评价和验证本文提出的基于判别信息极端学习机的高光谱遥感图像分类方法,实验使用Indian Pines,Salinas scene两个高光谱遥感图像数据,将本文所提出的方法与ELM、支持向量机(Support vector machine,SVM)、最近邻分类器协作表示(Collaborative representation nearest neighbor classifier,CRNN)[13]进行对比,实验结果表明本文提出的算法能够取得较好的分类效果。
实验环境为惠普工作站处理器:Intel(R)Xeon(R) CPU E5-1603 0 @2.80 GHz,安装内存:8.00GB ,系统类型:64位操作系统,版本:win7,语言开发环境采用 Matlab 2010b。
第一组实验数据为Indian Pines遥感图像数据,Indian Pines数据是AVIRIS传感器在萨利纳斯山谷收集的数据,该图像包含200个波段,图像大小为145×145,地表真实分类如图1所示,Indian Pines数据集属性设置如表1所示。
第二组实验数据为Salinas scene遥感图像数据,Salinas scene数据是AVIRIS传感器在萨利纳斯山谷收集的数据,该图像包含204个波段,图像大小为512×217,地表真实分类如图2所示, Salinas scene数据集属性设置如表2所示。
实验中,对于Indian Pines和Salinas scene图像数据,随机选取1%的数据样本作为训练集,剩下部分为测试集,使用总体精度(OA),Kappa系数,平均准确率(AA)衡量不同算法的性能。
(1)体精度。总体精度(overall accuracy,OA)是对分类结果质量的总体评价,等于被正确分类的像素总和除 以总的像素个数。被正确分类的像素沿着混淆矩阵的对角线分布,它显示了被正确分类到真实分类中的像元数。根据混淆矩阵可得OA的计算式为:p=∑ci=1miiN(21)其中,c表示类别数目,mii表示混淆矩阵对角线上的元素,N=∑ci=1∑cj=1mij表示测试样本的总数。
(2)Kappa系数。Kappa系数采用一种多元离散分析技术,反映分类结果与参考数据之间的吻合程度,它考虑了混淆矩阵的所有因子,是一种更为客观的评价指标,其定义为:k=N∑ci=1mii-∑ci=1(mi+m+i)N2-∑ci=1(mi+m+i)(22)其中,mi+,m+i分别表示混淆矩阵第i行的总和、第i列的总和,c表示类别数目,N为测试样本总数,mii表示混淆矩阵对角线上的元素,Kappa系数越大分类精度越高。
(3)平均精度。平均精度(average accuracy,AA)定义为每类分类准确率相加除以类别总数。AA=∑ci=1accic(23)其中,c表示类别数目,acci表示每类的分类准确率。
4.2实验结果及分析
将IELM与ELM,SVM,CRNN进行对比,SVM采用libsvm工具箱,核函数采用径向基核函数(Radial basis function,RBF),惩罚参数c=0.02,核函数参数g=0.02,IELM与ELM均采用Sigmoid函数作为激活函数,隐层节点个数设置为500,惩罚参数c=20。
5结语
本文提出了一种基于判别信息极端学习机的高光谱遥感图像分类方法,创新之外在于考虑到光谱遥感图像数据的联系和差异信息。IELM引入同类离散度和异类离散度的概念,体现了输入空间数据的判别信息,通过最大化异类离散度和最小化同类离散度,优化极端学习机的输出权值。与NN,SVM, ELM算法的对比实验表明,本文所提出方法的分类效果优于NN,SVM,ELM算法。
参考文献:
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1.1 研究对象
以吉首市普通中学阳光体育运动开展现状为研究对象,结合随机与整群抽样的方法抽取吉首市一中,四中,雅思中学三所学校中的学生共600人为调查对象,其中男生315人,女生285人,体育教师共28人。
1.2 研究方法
文献资料法;访谈法;问卷调查法;数理统计法;逻辑分析法
2.研究结果与分析
2.1吉首市普通中学开展阳光体育运动现状调查
2.1.1吉首市普通中学师资力量现状调查
体育教师是学校体育活动的主导者,是“阳光体育”运动运行好坏的“指挥棒”,因此学校体育的师资情况直接关系到学生“阳光体育”的落实情况,教师学历的高低、体育教师的数量从一定程度上影响着教学质量的提高,从调查来看吉首市普通中学教师学历有待提高, 96%的体育教师均为大学本科,而硕士研究生仅占一小部分,其中大部分学校体育老师兼双职。此外由于体育教师的结构性缺编,体育教师和在校学生比例严重失调。这给阳光体育的开展造成一定影响。
2.1.2吉首市普通中学师生对阳光体育运动的了解程度调查
从调查得知,大部分体育教师对阳光体育这一概念还是比较了解,但学生对阳光体育的了解却不容乐观。在调查中有36% 的学生完全不了解这个概念;46% 的中学生只是基本了解;真正比较了解“阳光体育运动”的仅有18%。由此可知学生对阳光体育这一概念不清晰,学校和体育教师应加大宣传力度,使学生理解阳光体育的真正含义,自愿参与阳光体育运动,把身体锻炼得更好。
2.1.3吉首市普通中学学生参加体育锻炼时间的情况
从表1可以知,大部分学生不同程度地参加了体育活动,只是每周运动的次数偏低,每次活动的时间大部分都在三十分钟以下。其中每周活动五次以上的仅占一小部分。离我们“每天活动1 h”的要求还有一定的差距。
2.1.4 吉首市普通中学有无阳光体育运动专项拨款的调查
据调查得知,没有专项拨款的学校达到64%,而有专项拨款的为35%。在资金方面,大部分学校还不到位,这直接影响到学校阳光运动的开展。通过访谈得知,小部分学校有一定的体育活动经费,可资金很少。这是导致阳光体育未能很好实施的一个重要原因,原因主要是学校领导对阳光体育运动的不重视,把大量的人力,物力和财力用在其他科目上。
2.1.5吉首市普通中学场地器材现状情况调查
据调查可知,学生进行体育活动的主要场所与器材的配备明显不足,这与教育部规定的每生活动场地面积为3平方米相比,明显不成比例,通过我们对老师和学生的交谈得知学校的体育器材比较缺乏,并且有些体育器材已经比较陈旧,学校没有进行及时的更新体育设备。学校应在体育的硬件和软件上进行改善。使学校体育能更好的发展。让学生能有更加宽敞的活动环境和更加标准的体育场地。
2.2 影响吉首市普通中学阳光体育运动开展的原因分析
2.2.1 吉首市普通中学学校领导对开展“阳光体育”运动的态度
学校领导对“阳光体育”运动的重视程度,直接影响到学校体育活动的组织和开展,因此学校领导对开展“阳光体育”运动的态度是影响吉首市普通中学阳光体育运动开展的一个直接原因。
2.2.2 吉首市普通中学体育教师师资力量状况
目前吉首市普通中学体育教师存在结构性失调,体育教师的数量无法满足学生的需要;因此,吉首市政府要加大教师人事改革,增大体育教师数量,注入年轻新力量,改革管理机制,以便更好的开展阳光体育运动。
2.2.3 吉首市普通中学学校场地器材配备及资金情况
阳光体育运动的开展必须依赖于体育场地和器材,而体育器材的使用频率高,需要投入大量的资金作为购买器材和维修,通过访谈与调查发现吉首市普通中学缺乏资金保障,体育器材得不到更新.因而使阳光体育运动没有收到预期的效果.
3.结果与建议
3.1 结果
3.1.1吉首市普通中学的体育师资力量不足,体育教师和学生对阳光体育运动了解不透彻。每天的体育活动时间达不到一小时。
3.1.2学校领导对阳光体育运动在校园的开展,还没有形成足够的重视,学校的场地器材条件有限。
3.1.3学校对开展阳光体育运动的经费缺乏;没有充足的资金保障,另外,体育教师工作量大,新生力量补充不足。
3.2 建议
3.2.1学校领导重视关心阳光体育运动,各级部门加强宣传,制定详细和长远的实施方案,设立专项资金,为阳光体育运动进一步开展提供条件保障。
3.2.2教育部门重视,建立和完善学校体育的管理制度,将学生每天一小时体育活动纳入学校督导内容及评估体系,把学生体质健康状况作为评价教育工作的重要指标。
3.2.3继续升化学校体育改革,加大课程资源开发与利用,把课外体育活动开展得丰富多彩,使之成为全体学生参与实践阳光体育运动的主要形式。(作者单位:1.上海体育学院,体育教育训练学院;2.上海体育学院,中国乒乓球学院)
参考文献
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[2] 苗秀丽.开展亿万学生阳光体育运动的认识与思考[J].哈尔滨体育学院学报,2002(2):43-44.
随着企业生产与社会需求的不断改变,对检验和化验的精度和速度要求也随之提高,尤其是满足连续化高速度生产的需要,检测仪器的效率也不断的得以提高。配置必要的检测设备和分析设备是十分必要的,但是一些设备受到程序的限制,一旦超出范围就不能保证检测的准确。如直读原子发射光谱仪在10s镍完成对铝基中铁元素的测定,但是其工作原理使得其测量的结果容易超过测量的曲线范围,从而不能得出准确结果。所以在检验中配合硫氰酸铵比对法则可以很准确的测量高铁含量,但是耗时长不适合用于生产,所以如能将二者结合起来,利用化学法与光谱法的各自优势来实现准确和快速的测量,利用试验获得一个平衡点,提高效率的同时保证精度。
1 试验设备与制剂
(1)直读光谱仪:入射缝:25μm;出射缝:89μm;光源:HR400激发光源;氩气:高纯度99%以上;工作条件:冲洗2s;预燃:7s;曝光4s。另准备:比色计;比色皿。
(2)制剂:氢氧化钠20%(水溶);盐酸(1:1水溶);过硫酸铵2%(水溶、当天配置);高锰酸钾,0.1mol.L1。
2 测试方法
2.1 试验步骤
样本确定:试验中拟定用光谱仪绘制工作曲线,所以选择样本应保证均匀稳定含铁量合适的样本。筛选时取多个试样,利用硫氰酸铵比色方法筛选,利用统一的测试方式选择相对有代表性且误差较低的数据,并作为管理样(其标准直径40mm,高30mm)。按照实际的情况管理样的铁含量为2-3.5%。预定管理样两个,与纯铝系的样本3个,利用光谱仪绘制曲线然后进行对比。
硫氰酸铵测量:样品处理,钻床上钻得若干位置含量的样本试样,并注意对样本采集的位置保证均匀,每个试样均安排相同的处理步骤,称量0.10000g试样,置于30mL容量的坩埚中,然后加入氢氧化钠溶液2.5mL,并利用电热板进行加热溶解,待反应完全后取下,随后利用盐酸(1∶1)溶液10ML进行酸化,在100ML容量瓶中完成,利用70-80℃的热水清洗坩埚,并加入0.05mol.L1高锰酸钾直至溶液出现微红,然后置于电炉上进行加热,稍微沸腾即可,并进行冷却,冲洗至刻度线,摇匀作为制剂备用,同时利用这个方法进行去白。
利用上述过程制备的母液,取10ml置于25ml容量瓶中,按照带标样本继续稀释至数倍,直至到达比色计适用范围,以空白母液加入基本酸度,加入2%的过硫酸铵溶液1ml,用2%的硫氰酸铵溶液冲洗值刻度,摇匀后进行比色,并作出空白和标样试验,随后利用比色计的滤光片,以水为参照,读取参数,扣除空白,得到消光值。完成后利用公式对铝基试样中的铁含量进行计算,并获得最终数据。
2.2 直读光谱仪绘制曲线
样本处理:选择在上面试验中获得的管理样本和纯铝系样本,都进行铣平保证光洁,并处理边缘毛刺。利用控制样本检查光谱仪的稳定性与准确性,如果光谱仪在检查中出现不稳定或者外部温度差异较大,或者其他实验条件改变,则应进行校正。
图1?铝基铁含量直读仪工作曲线图
绘制曲线:在直读仪器稳定后,将硫氰酸铵测定铁法的选择的管理样和原有纯铝系的样本统一进行工作曲线的数据,进行输入与绘制,包括分析参数、标准含量、验证数据、曲线计算、标准化数据构建等等,最后选定铁元素数据项,即可绘制出高铁曲线,选择适当的曲线拟合次数就可投入到生产应用中。
3 对试验结果的分析
曲线绘制:利用硫氰酸铵比色法测定铝基中的高铁含量的试验结果很好的反应了测样的稳定性情况,利用这一测试的结果,可以从诸多的试样中选择两个作为管理样,并利用筛选后的样本进行工作曲线的绘制,即利用直读光谱仪对管理样与纯铝系样本进行检测,由此获得了工作曲线如下图1:
结果分析:利用直读光谱仪可以检测到工作曲线最低标准的值是80%直至最高标准点120%之间的数据,所以测定可以满足3.755%以下的铁含量的测定。
4 结束语
光电直读发射光谱的技术已经是当前有色金属、黑金属等加工中所必须的分析措施,在相同类型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差异,都需要以标准样作为基础。标准试样的生产较为复杂,全国范围内仅有几个大型企业可以生产。所以在检测试验中如果要并不苛刻的情况下,利用管理样本作为绘制工作曲线的基础也是可以的。因为利用硫氰酸铵比色法进行分析,尽管准确性很高,但是耗时长且认为干扰多,同时成本高不适应工业生产的过程。利用该方法的缺陷主要在于管理样的均匀情况与标准样还是有差异的,可能会造成工作曲线的制作与日常应用之间的误差,但是即使存在偏差也可进行调整,并利用最终的产品的准确分析加以控制,但是这个方法不能应用在最终的产品检验上,因为出厂品必须与国家的标准试样进行比较,并使用国家承认的方法进行测定,这是产品检验的必要条件。
在该方法的应用中,必须要用未知的高铁含量的铝锭,配合已知含量在99%以上的铝锭配制铁0.8%的合金,应用此方法分析高铁铝锭中的铁含量通常在一定的范围内,并进行合理的分析计算,最后利用国家的标准方法进行分析,然后才能确认为最终的结果,试验证明其可以能满足相关测定需要,并可应用与生产。
参考文献
Vol.2,4th Edition
2009
Hardcover
ISBN 9783540749523
W 德姆特勒德著
自1960年第一台激光器问世以来的近50年中,激光光谱学一直是研究领域的重点,并且在科学、医药以及技术的许多方面取得显著进展,得到越来越多的应用。激光光谱学的发展部份地得力于新的实验技术。这些新技术的出现,激发了激光在化学、生物、医药、大气研究、材料科学、计量学、光通讯网络以及许多其它工业领域的应用。
为了让读者了解这些新发展,新版书中增加了很多新内容,譬如:外腔倍频,稳定的连续参量振荡器,可调的窄带紫外光源,更灵敏的检测技术,可调的飞秒或次飞秒激光器,原子或分子激发的控制,能与飞秒激光器同步的频率梳,相干的物质波,以及在化学分析、医药诊断、工程中更多的应用实例。此外,对一些章节的内容如非线性光谱学、离子阱、超短激光脉冲、以及激光光谱的新发展等作了较大改进和扩充。新增的50张插图展示了最新的开发和研究结果。这些新内容需要在第三版《激光光谱学》中增加很多页面,因此著者决定将第四版的《激光光谱学》分为两卷。第一卷主要论述激光光谱学的基础。第二卷介绍了激光光谱学的各种实验技术及应用。新技术及新实验装置包括:用光梳直接测量光波的绝对频率和脉冲;可见飞秒激光高次谐波的阿秒时间分辨率;飞秒非共线光参放大器,以及用它来高速测量激发分子的快速动态过程,它也是详细研究一些重要过程如眼视网膜的视觉过程,或叶绿素分子中的光合成过程的基本工具。
本书共10章:1.激光的多普勒极限吸收光谱和荧光光谱;2.非线性光谱;3.激光喇曼光谱;4.分子束的激光光谱;5.光泵和双共振技术;6.时间分辨激光光谱;7.相干光谱;8.碰撞过程的激光光谱;9.激光光谱的新发展;10.激光光谱学的应用。每一章的末尾有练习题。书的末尾有习题答案、参考文献及主题索引。
著者任职于德国凯泽斯劳滕大学(Universitt Kaiserslautern)物理系。目前他的教学及研究的兴趣包括:实验物理学,激光光谱,原子、分子和光子,分子物理学。他曾撰写数十部著作。
本书填补了前沿研究论文与基本原理和基本实验技术之间的空白。适合于想深入了解激光光谱学的物理学家及化学家阅读;也可作为研究生的教科书。凡是学过原子物理、分子物理、电动力学和光学的学生都能阅读本书。
刘克玲,退休研究员
关键词: 重叠峰;分解;数学方法
Key words: overlapping peaks;decomposition;mathematical method
中图分类号:O17文献标识码:A文章编号:1006-4311(2011)04-0197-01
1重叠峰分解的实际意义
在光谱研究领域,重叠的光谱信号是比较常见的。例如,①在紫外-可见光谱分析中:在苯和甲苯的混合体系及苯、甲苯和二甲苯等混合体系中,各组分紫外光谱严重重叠;复合维生素B片剂的吸收光谱中,维生素B1,B2,B6和烟酰胺4组分严重重叠;二甲酚橙(XO)-CTMAB-Cu、Cd、Ni显色体系各组分吸收光谱相互重叠。铈组稀土元素的性质极其相似,因此其5种元素的吸收光谱严重重叠。②在荧光光谱分析中:利用偏振X射线荧光技术分析铁磁性永磁材料粉末时,Si和Sr谱线完全重叠;医院营养输液常用的复合氨基酸注射液中包含色氨酸和酪氨酸,而此二组分的荧光光谱严重重叠等等。此外,重叠现象在化学领域的电化学分析、色谱分析中也同样存在。重叠现象给进一步的定性和定量分析都带来了困难。对于这样的问题,通过硬件手段如改进仪器来提高信号的分辨率通常受到资金或工作条件等现实问题的制约。因此,往往通过数学手段把仪器未能完全分离的多个谱峰给以分解,得到重叠峰信号中的各子峰或组分的相关信息(如峰形状、峰位置、半峰宽和峰高度)的估计值。而随着计算机的发展,计算技术的提高,与计算机相结合的信息理论、多元统计分析法、数学最优化等数学方法被利用于重叠峰的分解,并逐渐成为了现代光谱分析的热点。
2国内外研究现状
对于采用各种计算方法分解光谱重叠峰的研究已有不少报道,其中分光光度法、荧光光谱、ICP-AES等重叠峰的解析已发展比较成熟。目前常见的数学方法有四类:
2.1 双波长、三波长法、导数光谱法其中导数光谱法是分辨重叠峰的一种常用的较为成熟的方法。1953年Hammond等人首先提出。其基本原理是对原吸收曲线进行一阶、二阶至四阶求导,然后对得到的各阶导数光谱进行分析。从而来确定重叠峰的个数、重叠峰位及改善谱线分辨率等。关于导数法定研究及报道有很多,如王超群利用导数法探讨了其在X射线衍射分析中的应用;Windig讨论了二阶导数光谱在自模式分析技术中的应用,以及相应的平滑方法。但导数法存在一个显著缺点:随着求导次数的增加,噪声也随之增加,在高阶导数中,信号可能被噪声完全淹没,因而,通常,每求一阶导数之后都需要滤除噪声来提高信噪比。
2.2 最优化方法最小二乘法作为一种判断拟合效果优劣的评价标准而经常被使用,从而将问题转化为寻优问题。而解决此最优化问题的方法有很多相关研究和报道:如:何锡文等周兴风等分别讨论了线性规划方法的使用;孙桂玲等使用Newton-Raphson逐步逼近法和最速下降法对高斯峰进行分离;此外还有Cauchy法、直接搜索法、单纯形法、DFP法及共轭梯度法等。
最小二乘法的缺点是当各组分光谱严重重叠时(数学上叫共线性),如正规矩阵的秩接近零,此时的方程组近乎病态方程组,实验中的微小误差或是计算中间过程数据位数的取舍都会引起计算结果的大幅波动,此时最小二乘法不适用。
2.3 多元统计法由于传统最小二乘法的缺点,出现了许多改进方法。如:Wold在1966年提出的偏最小二乘法;王镇浦等讨论了CPA矩阵法;因子分析法更是被广泛研究,白洁玲通过迭代目标转换因子分析应用于4种混合色素溶液吸附伏安法波谱的解析来对其进行同时测定;进化因子分析与消秩方法被用于重叠光谱分析。这些方法各自在不同程度上克服了最小二乘法的缺点。
2.4 利用信息处理的理论1979年,Poulisse首次将卡尔曼滤波原理用于多组分体系分光光度分析中,使多组分体系的含量测定归结为对重叠光谱曲线进行快速滤波的过程。这个思想不仅带来了一种新的重叠峰分解的方法同时还启发了分析工作者,使人们认识到,谱数据处理与通讯技术中的信息处理过程很相似,完全可以借鉴其数学工具。上世纪90年代,能解决非线形拟合的人工神经网络技术也被广泛应用求解多组分浓度,不足之处是需要大量样本学习,很复杂且耗时。遗传算法作为一种全局的寻优方法,也逐渐被应用于谱图分析及重叠峰分解等方向的研究。使用数学方法对重叠峰分解的优点在于它对硬件要求不高,只需在一定的实验条件下,获取足够的实验数据,借助计算机强大的运算能力,运用数学方法进行计算,能够获取准确度较高的对重叠峰解析的结果,基本上可以满足一般检测和分析的要求,因此其发展前景相当广阔,见诸于专业刊物的研究。报告显示,使用软件后处理的研究和应用正广泛开展。
参考文献:
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